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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】海光3100原子荧光测砷的载流和还原剂问题

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canhui812008
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发表于：2015/09/15 15:17:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位前辈，海光3100原子荧光测砷的载流和还原剂问题。我做砷的时候（负高压270，灯电流80，不加硫脲和抗坏血酸）用3%的盐酸做载流液，1.2%的硼氢化钾做还原剂，几乎没有信号；改用5%的盐酸，硼氢化钾1.2%，做出线性，但是信号值很低，10ppb只有100信号值；但是用5%的盐酸，硼氢化钾2%，信号值提高了，但是最后两个点没有线性。我知道别人是用10%的盐酸，2%的硼氢化钾，并且加硫脲和抗坏血酸。另外我看了吉天的书，说AFS-8x系列（应该跟海光3100一样）的载流液用5%，硼氢化钾2%；我以前也做过9x系列的载流液用3%，硼氢化钾1.2%是可以的。
我这里提出的问题是：还原剂浓度是需要和载流盐酸浓度搭配好才能正常工作吗？各位前辈有摸索过相关条件的经验吗？
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2015/9/16 10:53:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要配好的，不是有标准的么
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cauliflower
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2015/9/16 11:13:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是最佳搭配也能做出来。
想要最佳的可以做下正交试验，也没多长时间就出来了。
荧光值太小了，还有应该加上硫脲和抗坏血酸。
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lingyi509
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2015/9/16 14:18:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯是不是出了问题，还是没对齐？火焰是否正常燃烧？你这太不正常了，正常情况下，荧光空白值都在100左右了。
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尘
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2015/9/17 18:57:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要加硫脲和抗坏血酸的         
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资环监监测室
v2956966
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2015/9/17 21:01:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须加硫脲-抗坏血酸，将五价砷还原成三价砷，原子荧光仪只能识别三价砷，如果室温比较低还需要在30度水浴中加温20分钟，另外硫脲抗坏血酸也是掩蔽剂。
我的负高压、灯电流一般是300、60。
载流液5%、10%的盐酸都用过，硼氢化钾一般用2%。没发现区别。
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hiei
qhdzn
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2015/9/27 0:10:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器也是3100，做砷负高压300，灯电流60，载流液5%盐酸，硼氢化钾2%，10ppb的信号值有好几百，我的校准曲线加硫脲和抗坏血酸的。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/9/28 20:33:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂的浓度和酸度都是决定着氢化物的生成效率和生成的量，如果产生的氢气和氢化物量不够的话那就没办法生成氢火焰或者很微弱，荧光强度就很低。一般5%的酸度和2%的还原剂是够用了。
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wangjunyu
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2015/9/28 20:35:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
我的仪器也是3100，做砷负高压300，灯电流60，载流液5%盐酸，硼氢化钾2%，10ppb的信号值有好几百，我的校准曲线加硫脲和抗坏血酸的。
我们这样的条件10ppb的有五六千的值
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wangjunyu
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2015/9/28 20:37:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂的浓度对氢化物的生成影响最大，当然和进样量的大小也是有关系的。有的仪器进样量比较大，相应的浓度可以低一些。
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hiei
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2015/10/8 22:05:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
我们这样的条件10ppb的有五六千的值
我们的仪器曾经的荧光值也很高，用的久了已经降到1000左右，如果调节下延迟时间还会高点，准备换灯和泵管啦。
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