主题:【第九届原创】AS-AP自动进样器的进样针校正及进样体积的校准

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9月三等奖
        在接触离子色谱以来,使用过戴安不同型号的自动进样器,分别是AS-DV、AS(50)以及AS-AP自动进样器,AS-DV是一款低端系列,其特点是进样量需要较大,靠压的方式送样,仪器结构简单,价格低,这种方式对小剂量样品来说不适合,但感觉进样重复性较好。AS自动进样器可以同时给两台离子色谱仪进样,它有两种不同规格的样品盘,就算换了另一规格的样品盘,变色龙软件会自动报错提示进行修改,对仪器来说不会有损害,而AS-AP自动进样器若是更换样品盘,而在configuration中忘记修改的话,软件并不会自动报错,在这种情况下,进样针基本会损坏,这是需要特别注意的一个地方。
        AS-AP 自动进样器在经过一段时间的使用后,有可能会出现进样不准、没进上样或者重复性差等问题,在排除其他仪器部件的原因后,当自动进样器进样针的位置出现漏液的情况,或者注射泵位置出现漏液,则可以考虑是自动进样器引起的问题,有可能是由于进样针的位置发生了偏移导致漏液,或者无法进样,这个时候就需要对自动进样器进样针的位置进行调整。调整步骤如下:
      点击桌面上“chromeleon”图标打开变色龙软件,然后打开含有“Autosampler”的面板,在“Autosampler”的界面上点击“Alignment”开始进样针位置的调整。




        为了防止在调整过程中进样针被损坏,可制作一个高2cm的铁片,如图1所示放置。


图1



          1)点击“move to injection port”,进样针移动到进样口的上方,点击“needle down 2mm”或者““needle down 0.1mm”可以使进样针向下,使其靠近进样口上方以便于观察左右前后位置是否准确。通过数字的调整可以改变进样针左右的位置,数字绝对值越小越往左;进样针前后的调整则通过两颗螺丝来进行,如图2所示,先拧松后面的螺丝,拧松前面的螺丝可使进样针向前,拧紧前面得到螺丝可使进样针向后,调整结束后,拧紧后面的螺丝。
        2)点击“move to wash port”:进样针移动到洗针口的上方,同上,点击“needle down 2mm”或者““needle down 0.1mm”可以使进样针向下,使其刚好靠近洗针口上方,点击“relex motors”后可进行手动调整,直至位置正确;调整完成后,点击“accept wash port alignment”。
        3)上述步骤完成后,撤去铁片,点击“self test”
        4)不用修改步骤4里的参数。
        5)Tray alignment:调整样品盘的位置。选择有“+”十字架型的样品盘(如图3所示)放置于正确位置,点击“move to align1”后,进样针移动到相应位置,点击“relex motors”,通过针臂手动调整左右的位置,通过皮带手动调整前后的位置,使针口准确对于十字架的中心,然后点击“accept align”;同理,点击“move to align2”,对2号位置进行调整。
        6)点击“self test”,进行仪器自检,最后点击“done/close”,完成进样针的调整。
注意:仪器经过维修后,可记录调整参数为:例如,align inj. Port(-6300)、align wash(-5370)、align1(-3486 -6982)、align2(-1016 -1370),可以通过观察此数据及时注意进样针的位置是否偏移过大,若偏移过大会引起进样针的损害。

图2


图3


        另外当自动进样器在使用过程中出现定量管体积修改,或者需要更换蓝色进样管的时候,则需要对仪器进行进样体积校准。
        首先需要估算蓝色进样管的体积,用尺子将蓝色进样管的长度量出,蓝色进样管的内径为0.013英寸,是一种特殊规格的peek管,一根长度为78厘米的进样管其体积约为67μL。
        点击桌面上“chromeleon”图标打开变色龙软件,然后打开含有“Autosampler”的面板,在“Autosampler”的界面上点击“TLV Calibration”开始进样针位置的调整。




        1)点击“setup”,将预估计的值输入“78”,点击“Estimate”。
        2)点击第二步中“+1”,仔细观察进样管的末端,当末端刚好出现一滴水滴时则该数值则为校准数值。
        3)点击第三步“test”,自动进样器将进行自检,最后点击“done”则完成校准。




        如果自动进样器额外带一个进样阀,可以对双系统进样,这时有三根定量管,一根是进样针到分流阀的定量管,另外从分流阀到定量阀有二根定量管分别对应系统1和系统2。因此整个进样体积的校准第一根peek管和第二根peek管(系统1或系统2)之和,校正的方法同上,体积是二根之和。校准完系统1后,切换到系统2 进行同样的校准。由于串联的二根peek管长度不一,二个系统的的进样管体积是不一样的。
        由于dionex进样器的peek管的规格是特殊的(0.013英寸),不建议更换其他规格的定量管。如果内径细了,则系统压力升高,如果粗了则整个体积偏大。定量管校准不准则对部分进样产生很大的误差,对满环进样,则相对影响较小。
        AS-AP自动进样器的进样针校正及进样体积的校准一般而言是维修工程师操作的,实验室检测人员很少去接触它,但对于我们实验室的任何一个研究生,则必须熟练操作,以确保实验室正常运行。
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老师 您那儿有没有变色龙软件的详细教程。有的话能不能发一下
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