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主题：【已应助】关于方法验证报告中检出限的问题

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RENWENHAO
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发表于：2017/05/24 15:32:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近在一家新建实验室，做的环境检测类的项目。目前做方法验证报告，依据的是HJ168的标准，在其中检出限这一块一直迷糊，不是很清楚。
    比如说，某种方法按照消解全过程做出的空白值是0，那么应该做估计浓度在检出限3~5倍的未知样来计算检出限。但是在HJ168中计算过程却是做两组未知样，然后计算方差，按照一定的公式用方差来计算检出限。
    对于这个过程应该怎么做，如何去计算现在不是很理解，哪位大神能够帮忙解释一下
该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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郭景祎
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2017/5/24 16:53:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限的确定不是只有一种方法，所以才会有你说的情况
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RENWENHAO
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2017/5/25 11:02:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
检出限的确定不是只有一种方法，所以才会有你说的情况
恩，确实。不过现在是想知道一下，按照上面的说法，我实际操作时候应该怎么计算检出限？
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2017/5/25 11:03:22 Last edit by v3052926
郭景祎
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2017/5/25 16:19:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RENWENHAO(v3052926) 发表:
恩，确实。不过现在是想知道一下，按照上面的说法，我实际操作时候应该怎么计算检出限？
可以自己定，只要你确实能做出来，用质控或者回收率加以验证就可以
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RENWENHAO
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2017/5/25 17:27:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
可以自己定，只要你确实能做出来，用质控或者回收率加以验证就可以
好的，大概知道怎么回事了。谢谢
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老兵
wangliqian
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2017/5/25 22:48:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果某些仪器分析的空白值是0，那应配一个浓度相当于检出下限左右浓度的样重复测定7次，然后计算出的标准差再乘以3.14即为检出限。
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：讨论
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RENWENHAO
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2017/5/26 12:42:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
如果某些仪器分析的空白值是0，那应配一个浓度相当于检出下限左右浓度的样重复测定7次，然后计算出的标准差再乘以3.14即为检出限。
恩，差不多吧。HJ168上要求的范围是在2~5倍之间。不过不是配置的，而是一个预估浓度在这个范围的未知样品
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老兵
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2017/5/26 13:24:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RENWENHAO(v3052926)发表:
原文由  老兵(wangliqian) 发表:
如果某些仪器分析的空白值是0，那应配一个浓度相当于检出下限左右浓度的样重复测定7次，然后计算出的标准差再乘以3.14即为检出限。
恩，差不多吧。HJ168上要求的范围是在2~5倍之间。不过不是配置的，而是一个预估浓度在这个范围的未知样品
这个浓度不需要配得很准，要的是精密度标准差，只是起到让仪器刚能读出信号即可。
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RENWENHAO
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2017/5/31 10:07:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这个浓度不需要配得很准，要的是精密度标准差，只是起到让仪器刚能读出信号即可。
好的，学习到了。谢谢
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Insp_e48c6202
Insp_e48c6202
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2019/4/24 14:23:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
师兄，我刚接触这个icp马上要做验证报告了，没有头绪，师兄能发个模板我学习学习吗
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/4/24 14:39:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_e48c6202(Insp_e48c6202) 发表:
师兄，我刚接触这个icp马上要做验证报告了，没有头绪，师兄能发个模板我学习学习吗


验证，度娘上有方法验证模板。标准上也有对哪些参数进行方法验证。给你一个药品的参考一下
1.准确度

    该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性
  线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
  可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度
1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2）中间精密度
  配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
4．专属性
可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6．定量限
    主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
7．耐用性
  分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
8、系统适应性
    配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
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