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主题：【第十届原创】【前处理】+透射样品前处理

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发表于：2017/07/05 18:03:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3005330原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
透射样品的制备过程一般分两步：晶体薄膜样品制备和萃取复型样品制备，具体过程如下：
（1）晶体薄膜样品制备
首先用线切割加工出0.3mm×10mm×10mm的薄片，然后依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#的水砂纸减薄到80μm附近，之后冲成φ3mm的小圆片。注意研磨过程中越往后用力越小、速度也不要太快，以防过度用力引入外来变形和温度过高。再将圆片由80μm研磨到40~50μm之间，然后用酒精洗净，准备双喷减薄，双喷减薄电解抛光溶液用5%高氯酸+95%酒精溶液。电压控制在50V左右，电流在15mA附近，温度用液氮控制在-20 ~ -30℃。待样品穿孔，透光孔中出现光亮，迅速关闭电源，取出样品用酒精多次洗净，晶体薄膜样品制备完成。
（2）萃取复型样品制备
前序步骤跟金相试样制备基本一样，预磨-抛光-浸蚀，但是要比光学金相试样浸蚀的稍微重一些，使析出相粒子从基体中凸出来才可能被萃取下来。浸蚀后的试样立即拿去喷碳，真空度要尽量高，以便减小碳颗粒对析出形貌的影响。另外碳膜不要喷太厚，因为析出相尺寸非常小，只有几纳米或十几纳米，过厚的碳膜影响析出相形貌观察效果。用锋利的刀具将喷碳后的试样碳膜划成小于3mm×3mm的小方格，再用92%酒精+8%硝酸的溶液浸泡碳膜，使其从基体表面脱落，用铜网将脱落的小方格碳膜捞到酒精中洗净，再放到去离子水中，利用水的张力使其展平（为了防止水张力过大使碳膜破碎，可滴入少量酒精），最后用铜网捞起碳膜，用滤纸将水吸干，以备透射电镜观察。
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qianguiyun1
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2017/7/6 20:14:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么样的磨抛设备？楼主能分享一下吗？
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qianguiyun1
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2017/7/6 20:15:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的厚度怎么控制得比较准确？
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牛牛0322
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2017/9/7 9:47:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
样品的厚度怎么控制得比较准确？
磨样过程中，注意用游标卡尺多量几次
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qianguiyun1
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2017/9/7 20:20:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛牛0322(v3224499) 发表:
磨样过程中，注意用游标卡尺多量几次
没有一个自动控制的吗？
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牛牛0322
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2017/9/8 9:02:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
没有一个自动控制的吗？
没接触过这么高端的，之前我们实验室都是手动用游标卡尺测量的，厚度低于80μm时，委托专业人员进行后续处理
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qianguiyun1
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2017/9/8 20:38:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛牛0322(v3224499) 发表:
没接触过这么高端的，之前我们实验室都是手动用游标卡尺测量的，厚度低于80μm时，委托专业人员进行后续处理
手动要非常熟练才行
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