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主题：【讨论】薄层制备的样品用什么洗下来

浏览0 回复8 电梯直达
阿三
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发表于：2011/03/03 13:40:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常做薄层制备会发现如果用甲醇冲洗制备下来的样品，干燥过程会出现絮状沉淀，大家都说是铺板的粘合剂被洗下来了。
大家都用什么溶剂洗呢？
如果洗下来粘合剂会不会影响核磁测试结果呢。
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2011/3/3 13:49:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粘合剂一般是CMC，羧甲基纤维素，使用极性小些的溶剂可能会好些，比如丙酮
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2011/3/4 22:07:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮会因为能与水互溶抽干后再样品中留有大量水，不推荐。通常用乙醚，如果觉得溶解性不好可以用乙酸乙酯，或用CH2Cl2或CHCl3，不要用质子性溶剂。
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2011/3/5 11:36:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
粘合剂一般是CMC，羧甲基纤维素，使用极性小些的溶剂可能会好些，比如丙酮
恩 是这样的 一般还是会尽量使用丙酮的，但有时样品极性要大一些丙酮洗不下来，只好用甲醇。
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2011/3/5 12:29:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
粘合剂一般是CMC，羧甲基纤维素，使用极性小些的溶剂可能会好些，比如丙酮
恩 是这样的 一般还是会尽量使用丙酮的，但有时样品极性要大一些丙酮洗不下来，只好用甲醇。

无水酒精极性应该介于丙酮和甲醇吧，对CMC的溶解性也应该比甲醇小，我们过去洗涤CMC中的离子化合物都用无水乙醇，CMC溶解很少的，可以试试。
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2011/3/5 12:36:45 Last edit by tutm
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2011/3/5 12:35:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pearling(pearling) 发表:
丙酮会因为能与水互溶抽干后再样品中留有大量水，不推荐。通常用乙醚，如果觉得溶解性不好可以用乙酸乙酯，或用CH2Cl2或CHCl3，不要用质子性溶剂。

呵呵，我原来看楼主使用甲醇，就估计楼主使用极性太小的溶剂不行，看了3楼楼主的帖子证实了。
如果丙酮极性还不够，乙醚、乙酸乙酯等极性更小更不行了。
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1999xsc
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2011/3/5 12:37:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用甲醇泡，旋蒸拉干，再加CH2Cl2，滤去沉淀就好了
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阿三
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2011/3/5 17:12:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
粘合剂一般是CMC，羧甲基纤维素，使用极性小些的溶剂可能会好些，比如丙酮
恩 是这样的 一般还是会尽量使用丙酮的，但有时样品极性要大一些丙酮洗不下来，只好用甲醇。

无水酒精极性应该介于丙酮和甲醇吧，对CMC的溶解性也应该比甲醇小，我们过去洗涤CMC中的离子化合物都用无水乙醇，CMC溶解很少的，可以试试。
这倒不清楚，下次可以一试
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阿三
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2011/3/5 17:13:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1999xsc(1999xsc) 发表:
先用甲醇泡，旋蒸拉干，再加CH2Cl2，滤去沉淀就好了
嗯 谢谢 这招挺好
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