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主题：【求助】食品中硝酸盐亚硝酸盐离子色谱方法，回收率异常

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wc89
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发表于：2017/07/07 15:00:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室配的是戴安的ICS-5000+，在做食品中硝酸盐、亚硝酸盐检测过程中发现：
随着序列不断的运行，样品中亚硝酸盐的加标测出来回收率越来越小，硝酸盐的加标回收率越来越大。检测方法GB5009.33-2016，KOH的洗脱浓度和方法中规定的一致，从图谱来看，硝酸盐和亚硝酸盐的峰和基质峰分离度都大于1.5。因为仪器的原因进样瓶压过一次以后不能回过来压第二次，发现同一瓶走两次的值也有比较大的差异。趋势就是亚硝变小，硝酸盐变大。
有资料说提取液最好使用低浓度碱液提取，0.001M OH-，第一次尝试的时候用了0.01M，PH太高C18净化小柱失效了。用的是AS11加保护柱
以前一直用UV做，IC还是第一次涉及。各位高手能讲一下这个测试标准的关键点在那里吗？还是第一法本身不靠谱？
用色谱柱的性能报告上的方法，基质和目标峰不能分离
附件：
GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf
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2017/7/8 10:35:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试过标准溶液同一瓶样品连续进两次？两次亚硝酸盐和硝酸盐重复性怎么样呢？
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2017/7/8 17:05:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 loveic(loveic) 发表:
有没有试过标准溶液同一瓶样品连续进两次？两次亚硝酸盐和硝酸盐重复性怎么样呢？


标准溶液走过，两次偏差很小，说明不是仪器的重复性问题。
猜测是样品基质本身对两种盐的影响，我们加标的样品是腊肉。
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王永文
v2978382
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2017/7/17 13:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是细菌在作怪，把亚硝不断的氧化成硝酸盐？  考虑一下这个因素，利用低温或者上清液提取后迅速过滤0.22um保存（把细菌滤除一些）等手段，验证一下是不是细菌在作怪。
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2017/9/13 19:38:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王永文(v2978382) 发表:
是不是细菌在作怪，把亚硝不断的氧化成硝酸盐？  考虑一下这个因素，利用低温或者上清液提取后迅速过滤0.22um保存（把细菌滤除一些）等手段，验证一下是不是细菌在作怪。
后来发现是因为过了Ag柱造成回收率偏低。因为所有的Ag柱都用完了，所以没有测试Ag柱具体对实验结果回收率的影响
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