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主题：【第十七届原创】离子色谱法做饮用水中5中消毒副产物的过柱对比实验

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Ins_793575f5
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安阳疾控理检队发表于：2024/08/16 11:10:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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离子色谱法做饮用水中5中消毒副产物的过柱对比实验





液氯、次氯酸盐、二氧化氯、臭氧等是目前比较常见的水质消毒方式，也会相应的生成许多消毒副产物，如臭氧消毒产生溴酸盐，亚氯酸盐和氯酸盐由二氧化氯消毒产生,，二氯乙酸和三氯乙酸则是液氯消毒过程中形成的消毒副产物。而消毒副产物对人体具有致癌、致突变及致畸等作用，因此新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）将亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等5种消毒副产物纳入生活饮用水常规指标。

因为氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐已有离子色谱检测方法，且《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2023）中将二氯乙酸和三氯乙酸新增了离子色谱法，淋洗液又都是氢氧根体系，因此想着用梯度洗脱的方式一次进样检测五种消毒副产物。但是经过预实验，发现自来水中本身含有的高浓度的氯离子、硫酸根等阴离子对消毒副产物的检测干扰较大，按照水质国标提示，选用了几个不同品牌的Ba柱、Ag柱，以及复合柱，用来去除水中含量高的的氯离子和硫酸根，以降低干扰。

采用的仪器及条件：赛默飞DIONEX AQUION RFIC型离子色谱，配有RFC-30氢氧化钾淋洗液发生器；色谱柱DIONEX IonPacTM AS19 4×250 mm；保护柱DIONEX IonPacTM AG10 4×50 mm；淋洗液：氢氧化钾；梯度洗脱程序：0-32min，8mmol/L；32-34min，25mmol/L；34-40min，8mmol/L；流速1.0 mL/min，进样量500μL；柱温：30℃。

针对同一份自来水进行过柱后上机测定比对，结果如下：



图1 钡柱、银柱、钡柱和银柱手动串联、2种钡银复合柱






图2  自来水及过柱后的电导率图谱



结果：经过对比可以看出，（1）针对除Cl-效果，单独Ag柱和两种复合柱效果都可以；（2）针对除SO42-效果，单独Ba柱最好，其次是Ba/Ag串联柱，再次是Ba/Ag复合柱1，最后是Ba/Ag复合柱2；（3）综合除Cl-和SO42-效果，手动串联Ba柱和Ag柱的效果最好。
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2024/8/29 0:54:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这边的氯化物和硫酸根含量有多少啊？据赛默飞官方报告称＜70ppm的氯，可以不用过Ag/H小柱，可以一针同时分析F/Cl/SO4/NO3/BrO3/ClO2/ClO3/DCAA/TCAA/ClO4/I/草甘膦了。色谱柱就是AS 19
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Ins_793575f5
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2024/8/29 16:58:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这边属于北方，水质不好，我们就过柱再做。确实可以一针下来，但综合考虑，我们分了两个方法做，一个是这五种阴离子，一个是高氯酸和草甘膦，因为全部一针下来的话，前期我要做的方法验证就太多了，着急做全分析水，也没有那么多时间。你要是想一针做完的话，可以问问工程师有没有方法，可以参考一下。
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wsz29
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2024/9/4 16:52:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结经验和行动，发现问题和优势，反思行为和决策，提升个人能力和素质。
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质谱意义
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2024/9/4 17:04:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
细节决定成败 ，习惯决定命运。
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次元之暗面
v3195919
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2024/9/5 9:58:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一针分离所有常规阴离子在赛默飞的应用文章里是有的，只是需要特别长的分析时间。我不分析高氯酸的条件下，40min可以分析完了，氯会有干扰，硫酸一般不会有
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