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主题：【悬赏帖】关于液相做苯并芘的问题

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冰冰砣
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发表于：2017/07/19 17:35:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请问大神，用岛津液相做苯并芘，流动相用纯甲醇，可不可以？有哪些要注意的？现有100mg/L的甲醇中苯并芘标液，稀释成那种浓度做标准曲线比较好？
推荐答案：sdlzkw007回复于2017/07/19
首先液相色谱检测苯并芘需要的是HPLC-FLD，灵敏度才能够满足法规的要求。至于流动相的组成可以参考标准或者有足够的分离度以及适应性即可，理论上流动相用纯甲醇完全没有问题，标准曲线也可以参考标准GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
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sdlzkw007
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2017/7/19 17:53:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先液相色谱检测苯并芘需要的是HPLC-FLD，灵敏度才能够满足法规的要求。至于流动相的组成可以参考标准或者有足够的分离度以及适应性即可，理论上流动相用纯甲醇完全没有问题，标准曲线也可以参考标准GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
附件：
GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定.pdf
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冰冰砣
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2017/7/20 8:19:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
首先液相色谱检测苯并芘需要的是HPLC-FLD，灵敏度才能够满足法规的要求。至于流动相的组成可以参考标准或者有足够的分离度以及适应性即可，理论上流动相用纯甲醇完全没有问题，标准曲线也可以参考标准GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
谢谢，
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夏天的雪
bingwang228
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2017/7/20 11:52:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯甲醇保留时间太靠前了，标准用的是乙腈水
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xiaogumd11
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2017/7/21 20:16:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈稀释，腈水做流动相，最低点0.002ug/ml没有问题
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p3134650
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2017/7/24 9:54:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈做流动相出峰会比甲醇快不少。
标准是用乙腈水。好像乙腈的比例很大。
可以用100纯甲醇尝试一下。
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brshen22
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2017/7/24 16:02:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯甲醇的出峰太早，而且基线噪音有点大，建议用标准上的乙腈：水（88:12），标曲建议按GB 5009.27-2016要求稀释，因苯并芘具有强致癌性注意不要接触皮肤。
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chphei
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2017/12/27 16:16:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB_5009.27-2016_食品安全国家标准_食品中苯并（a）芘的测定    使用液相荧光检测器
GBT 15439-1995 环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法      使用液相紫外检测器
附件：
GBT 15439-1995 环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法.pdf
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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2017/12/27 16:18:52 Last edit by chphei
hujiangtao
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2017/12/29 15:01:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上的乙腈88 水12比例出峰很好呀
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夏天的雪
bingwang228
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2017/12/29 16:21:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
标准上的乙腈88 水12比例出峰很好呀
是的，用甲醇水如何，用乙腈单向阀总是有问题
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冰冰砣
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2017/12/29 16:53:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
是的，用甲醇水如何，用乙腈单向阀总是有问题
甲醇0.85：水0.15，254nm，37摄氏度，15min左右出峰
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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