主题：【第十届原创】红外碳硫仪测定氧化铝的硫

1.概述

电解铝生产工艺中，氧化铝是主要的原料。进入电解工艺的氧化铝，一部分经过净化系统吸收后，形成载氟氧化铝，另一部分结合净化系统出来的载氟氧化铝进入电解槽中用于电解铝生产。用于净化的氧化铝在吸收净化的过程中，除了吸收烟气中的氟外，还吸收硫。准确测定氧化铝中的硫含量，分析净化前后氧化铝硫含量的变化，对指导生产，确保硫排放达到标准，具有重要的意义。由于目前氧化铝的行标、国标没有进行硫测定的方法，为此，针对目前公司的物料特性，结合我部门实验室的相关仪器设备，采用高频红外碳硫仪测定法。

2.实验部分

2.1仪器与试剂
仪器：HCS-500 红外碳硫分析仪；
瓷坩埚  预先850-900℃的高温炉中灼烧3-4个小时，并冷却至室温；
试剂：复合助熔剂
2.2实验方法
2.2.1方法提要
将试样置入高频燃烧炉中，通入氧气气流，燃烧，试样中的硫被氧化成二氧化硫，由氧气作载气输送到吸收池，最终通过放大器转换测得结果。
2.2.2 分析条件
分析时间：30s ; 分析流量：3.5L/min；吹氧流量：2.5L/min
预吹氧时间：15s;  出口压力：0.5MPa
2.2.3.1试样用量
分别称取0.1g、0.05g、0.03g、0.02g载氟氧化铝进行分析比较，0.03g样品释放曲线完整，测试结果比较稳定。由于新鲜氧化铝硫含量较低，称取0.5g、0.3g、0.2g、0.1g、0.05g样品进行分析比较，称取0.2g新鲜氧化铝的结果比较稳定。
2.3.2标准样品的选择
根据碳硫仪的工作原理，为了保证测试结果的准确性，应选取性能和含量相近的物质作为标准样品，但是目前市面上没有这方面的标准样品，根据文献^【1】中提出可以用碳素钢、工业纯铁、低合金钢标准样品作为标样，选取铸铁1（C：3.16，S:0.123），铸铁2（C：2.75，S：0.142）作为校准标样。两个校准标样针对某一载氟氧化铝的测定结果如表1所示

表1 某一载氟氧化铝含硫量重复5次的测定结果

	1	2	3	4	5	平均值
铸铁1	0.176	0.172	0.173	0.175	0.169	0.173
铸铁2	0.178	0.172	0.178	0.175	0.174	0.175

从测试数据来看，用不同标样校准后同一样品的测量结果稳定，精密度符合生产要求。最终将此载氟氧化铝作为实验标样用于以后测试载氟氧化铝用。
按照同样方法，采用高碳钢（C：1.35，S：0.015），作为校准标样。测定新鲜氧化铝的含硫量，重复测定5次结果如表2所示

表1 某一氧化铝含硫量重复5次的测定结果

1	2	3	4	5	平均值
0.015	0.014	0.015	0.013	0.013	0.014

2.3.3助溶剂的加入
本实验共选用三种助溶剂：a复合助溶剂；b 0.2g纯锡+样品+0.3g铁粉+1.5g纯钨；c 纯钨。实验发现，a、b两种的测试结果相近，可以使样品中的硫得到较好的释放。c的实验结果稳定性差，不能满足要求。结合工作效率，最终确定选用复合助溶剂。加入方法：称取定量样品,再加入2g左右助溶剂覆盖在样品表面。

3．测定结果和讨论

3.1从测试结果来看采用碳硫分析仪测试氧化铝中的硫可以得到稳定可靠的结果。与其他方法相比，碳硫分析法快速、准确，对指导生产，提高工作效率具有重要的意义。
3.2样品的硫含量较低，且硫的测定受水分影响很大，要求测试前应将测试坩埚在高温炉中灼烧，去除坩埚中的水分，试验样品事先也应烘干，否则会出现严重的拖尾，影响测定结果的准确性。

参考文献

【1】殷雅丽.红外碳硫仪测定氧化铝粉中的碳硫. 《显示器件技术》.2004年第3期：32-33