主题：【第十届原创】【我爱创新】+简单实用调节Tick-Tock值的方法

【我爱创新】+简单实用调节Tick-Tock值的方法

鹤壁市农产品检测中心  张艳丽

瓦里安气相色谱仪，GC450，带FPD检测器，它的原理是含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时，硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。
富氢火焰需要空气与氢气燃烧，这两种气体有一定比例，富氢火焰才会产生，那么这个比例固定后，FPD会点着火，试样可以在火焰中燃烧，如果进一步优化检测器性能，提高灵敏度，就需要调节Tick-Tock值。
调节Tick-Tock值一般是工程师来调节，我以前也试过调节Tick-Tock值，来回拧Tick-Tock值针阀，把自己也调糊涂了，经过摸索，发现一种比较简单实用的调节方法，让人一目了然的选择最优的检测器信号，分享给大家。
一、什么是Tick-Tock？
Tick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候，因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。
二、调节Tick-Tock的目的？
调节Tick-Tock的目的是把基线噪音降到最低，而峰响应值最大，要找到这个最佳点。
三、调节的方法

图1：Tick-Tock针阀，它在EFC的上面。

调节的方法逆时针慢慢打开Air-H2针阀，每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先，火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次，随着燃气混合物流速增加，每隔一个脉冲（Tick-Tock），最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速，在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式，接着基线会升高然后下降，且噪声较小。
四、什么时候调节Tick-Tock？
Tick-Tock值一般会在安装气相色谱仪时，工程师来调节的，一旦调节好，就固定不变了，这时就不需要调节。那么什么时候要调节呢？
1、检测器条件发生变化时
检测器污染，清洗了FPD后，或者更换点火线圈后，进样发现标液出峰不如以前尖锐，分离也不好，这时要调节Tick-Tock值。
2、艺高人胆大时
工程师调节Tick-Tock值，会找一中庸位置，噪声不大，峰响应值也不低时，固定下来，如果你想追求更高的峰响应值，可以自己调节。
五、调节的方法
上面讲的这么多，会有人说可我还是不会调，调节Tick-Tock值，有专门要求工程师上门维修的，付维修费的。其实没有那么难，自己学会后，会省下一笔银子。
1、 从零开始调节
①将分流阀顺时针关闭，然后逆时针慢慢打开，观察基线，可以在屏幕上将自动归零划掉，清除归零，这时可以看到电压值，当这一电压值稳定时，可进这3种标液，看出峰情况。
②这个过程很缓慢，因为要找到那个基线会升高然后下降的点，要慢慢调，一针针试，很费时间，当找到这个点后，脉冲会变得正常且背景噪声不变时，再旋转分流阀1/2圈。这时要划上黑色印迹，方便以后再调节时有个位置可做参考。

图2：调节Tick-Tock值时显示的几个阶段。

以上这个图可做为一个参考，当看到基线噪声比较平滑时，就要在Tick-Tock针阀处划黑印，做标记。
2、 从针阀划印位置开始调节
接下来要发大招了，基线噪声小，且平滑，但不一定是最佳位置，下面就要进入调节过程了。在Tick-Tock针阀处划1、2蓝印。
2.1可以在屏幕上将自动归零划掉，清除归零，这时可以看到电压值。
2.1配敌敌畏标液0.2ug/mL，之所以选择它，是因为它出峰快，2min出峰。
2.2用干净的色谱柱，DB1701(30m*0.25m*0.25m)，新蓝色高惰性衬管，新进样垫。
2.3气相色谱条件：检测器300℃， 进样口220℃，柱温180℃，保持5min。
2.4做一个表格，记录屏幕显示的电压值，基线mv值，敌敌畏的峰高值。
2.5屏幕显示的mv值下，进敌敌畏的基线噪声及峰响应值。千万要注意一定要等屏幕上显示的mv值很稳定的情况下，记录mv值，再进标液，如果mv值一直跳来跳去，基线会波动很大。

图3： 检测器FPD信号29mv时，敌敌畏的图谱。

图4： 检测器FPD信号165mv时，敌敌畏的图谱。

图5： 检测器FPD信号167mv时，敌敌畏的图谱。

图6： 检测器FPD信号171mv时，敌敌畏的图谱。

图7： 检测器FPD信号151mv时，敌敌畏的图谱。

图8： 检测器FPD信号81mv时，敌敌畏的图谱。

图9： 检测器FPD信号58mv时，敌敌畏的图谱。

图10： 检测器FPD信号34mv时，敌敌畏的图谱。

2.6选择合适的检测器信号值

我们做了这么多试验，得出这么多数据，那么如何选择最优化的信号是多少呢？

2.6.1从基线噪声来选

从表1可以看出，基线噪音值最小的有171mv与34mv，这时它们的峰高值分别为30与16，所以选择171mv。把针阀拧到2到位置，屏幕上显示为171mv，就可以固定了。

    还可以从峰高值来选，较高的峰高值为35、33、30，基线噪声分别为3，3，2，相对应的屏幕显示mv值分别为165、167、171，但从图谱来看，165mv出负峰，不稳定，167mv的基线噪声为3mv，所以优中选优为171mv。

2.7用程序升温进标液来测试

    选好信号值后，把屏幕上将自动归零勾上，让基线从零开始，运行日常做样品的程序升温方法，进敌敌畏标液。

图11：敌敌畏0.2ug/mL基线与峰响应值图谱。

六、总结

1、先顺时针关闭Tick-Tock阀，然后按图2调节，看见这几个阶段后，就在针阀上划出位置，把针阀旋转到这个值。

2、然后记录屏幕上显示的电压值，调节一次就进一次标液，记录仪器屏幕电压值及电脑上显示的基线噪声值与峰响应值，然后从中选择最合适的mv，将针阀调节到屏幕上显示的mv数，就可以确定Tick-Tock值。

3、这个方法虽然很苯，但很实用，比我以前调节得一头雾水强的多，一旦以表格形式呈现出来，一眼就能看出哪个信号值是最优化的，赶快试试吧。