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主题：【求助】气相色谱进样后检测器老是灭火！

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pdsyang198

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发表于：2009/07/10 17:05:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做完敌敌畏前处理，进样的时候检测器老是灭火！每次都是，都是在进样后溶剂峰上去后下来的时候就提示出错（检测器熄火）。郁闷，不知道是怎么回事。。。

我还发现一个：做前处理最后的时候要用氮气吹干，然后我把氮气钢瓶
连接脱氧管的那个接头去掉吹样品的时候发现接头处很多白色粉末装的东西！
也不知道是怎么回事。。。有经验的麻烦帮个忙解决一下！

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2009/7/10 20:40:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是什么检测器，如果是NPD那就需要选择一下溶剂。

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雾非雾

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2009/7/10 21:01:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pdsyang198 发表:
我还发现一个：做前处理最后的时候要用氮气吹干，然后我把氮气钢瓶
连接脱氧管的那个接头去掉吹样品的时候发现接头处很多白色粉末装的东西！
也不知道是怎么回事。。。有经验的麻烦帮个忙解决一下！

我们用来氮吹的氮气是不用联脱氧管的，只有仪器用的气路上才安脱氧管。
白色粉末装物是脱氧管漏了？

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pdsyang198

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2009/7/11 8:19:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
原文由 pdsyang198 发表:
我还发现一个：做前处理最后的时候要用氮气吹干，然后我把氮气钢瓶
连接脱氧管的那个接头去掉吹样品的时候发现接头处很多白色粉末装的东西！
也不知道是怎么回事。。。有经验的麻烦帮个忙解决一下！

我们用来氮吹的氮气是不用联脱氧管的，只有仪器用的气路上才安脱氧管。
白色粉末装物是脱氧管漏了？

氮吹没经过脱氧管，我就是把氮气瓶连接脱氧管的接头去掉，就是去下来的时候一拿开，就出来了好多白色粉末。不知道是怎么回事。。还有我用的是FPD检测器，每次都到出溶剂峰上去后下来的时候就灭火。我本来前处理用的是丙酮和正己烷 1：1的混合液，然后进样的时候洗针的溶剂是甲醇！会不会是溶剂的问题呢？

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bandulayeah

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2009/7/11 15:50:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好，我也要用气相做敌敌畏，请问你选择了哪个方法做前处理？

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pdsyang198

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2009/7/15 14:50:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bandulayeah 发表:
你好，我也要用气相做敌敌畏，请问你选择了哪个方法做前处理？

我不是按照的国标，因为国标的方法都太老了，我们做都是看公司买的一本书！忘了什么名字了。。反正里边前做农药的前处理都是大同小异的。基本上都一样！所以我处理一个样后能用气相做好几种农药！

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2009/7/15 21:46:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pdsyang198 发表:
做完敌敌畏前处理，进样的时候检测器老是灭火！每次都是，都是在进样后溶剂峰上去后下来的时候就提示出错（检测器熄火）。郁闷，不知道是怎么回事。。。

我还发现一个：做前处理最后的时候要用氮气吹干，然后我把氮气钢瓶
连接脱氧管的那个接头去掉吹样品的时候发现接头处很多白色粉末装的东西！
也不知道是怎么回事。。。有经验的麻烦帮个忙解决一下！

如果是甲醇作溶剂的话，用NPD检测器，甲醇出的峰是负峰，即峰高在基线以下。等甲醇出完了，基线可以自动恢复。不影响分析结果。

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