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气相色谱（GC）
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主题：【求助】分析水样品重现性差

浏览0 回复9 电梯直达
wswswscai
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发表于：2013/03/03 18:28:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：HS-GC，顶空定量环是1ml

进样口：SPL，30:1 载气压力80kpa，温度150℃

检测器：FID 250℃

柱：DB-624 30m 0.25mm 1.4um

35℃（5min）-30℃/min-120℃（5min）

顶空进样器：mannifolde：120℃，Tube：130℃。样品70℃平衡30min

标准溶液是：用水配的甲醇、乙醇、丙酮、和异丙醇（内标物），年前就是重现性差，年后回来做，重现性又好了，做一段时间又不行了，石英棉，村管都检查过没得问题。

请各位分析哈，我这是什么原因，之前项目用的溶剂是DMSO重现性是很好的，
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2013/3/3 18:30:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加无水硫酸钠试试。
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安平
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2013/3/3 20:18:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看具体的色谱图和数据如何？


  什么型号的顶空？


  直接进样重复性如何？
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秋醉虞阳
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2013/3/3 22:13:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱和去年是否有变化。可以切一段色谱柱试试
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2013/3/4 12:41:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

加无水硫酸钠试试。


这个不存在基质效应啊，我这进六个标样，没有样品
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2013/3/4 12:45:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:

图谱和去年是否有变化。可以切一段色谱柱试试


除了重现性以外，没有变化，保留时间这些重现都很好，只是算待测溶剂与内标峰峰面积比值其RSD大于5%了，我在想是不是水对柱子有影响，会不会是，程序升温终温低了，导致水没完全出去。
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wswswscai
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2013/3/4 12:46:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看具体的色谱图和数据如何？

  什么型号的顶空？

  直接进样重复性如何？


图，暂时上传不去，丹尼的HSS96.50，直接进样重现性肯定没顶空好的啊
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尘
fjh26
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2013/3/4 16:01:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wswswscai(wswswscai) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看具体的色谱图和数据如何？

  什么型号的顶空？

  直接进样重复性如何？


图，暂时上传不去，丹尼的HSS96.50，直接进样重现性肯定没顶空好的啊


顶空稳定性肯定比直接进样差啊

先直接进样看看，判断是不是GC的问题，再研究顶空的原因
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尘
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2013/3/4 16:02:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
额...难道你没有自动进样器？直接进样比顶空差？
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2013/3/4 18:30:33 Last edit by fjh26
安平
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2013/3/4 16:21:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能与水有关系。
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