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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】大米粉中铅、镉、总砷检测能力验证计划CNCA-17-B08

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丁锤

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发表于：2017/08/14 10:47:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前段时间，实验室参加了广东省疾病预防控制中心组织的能力验证：大米粉中铅、镉、总砷检测。
不知道大家做的怎么样？
相关标准：“食品中铅的测定GB-5009.12-2010”、“食品中镉的测定GB-5009.15-2014”、“食品中总砷及无机砷的测定GB-5009.11-2014”
前处理方法：铅和镉的为微波消解法，同一个样品处理；总砷为湿法消解。
遇到的问题：1、因为镉的微波消解没有具体的升温程序，因此用汞的升温程序做的，最高160度。2、结果为不满意，但是不知道哪一个元素除了问题。
欢迎大家发帖讨论，谢谢。

该帖子作者被版主冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2017/8/14 15:34:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今年农业部组织的能力验证考核样也是大米粉，测镉和袖。我们单用微波消解，一样二测，顺利过关!

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APL奥普乐

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2017/8/18 11:32:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度是一方面，加入多少酸？什么种类也很重要
一般加入5毫升硝酸 0.5毫升双氧水，微波消解升温到160度，维持20分钟以上，可以确保大米等粮食样品消解完全！

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丁锤

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2017/8/18 13:09:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
今年农业部组织的能力验证考核样也是大米粉，测镉和袖。我们单用微波消解，一样二测，顺利
恭喜啊

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丁锤

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2017/8/18 13:11:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 APL奥普乐(SH101791) 发表:
温度是一方面，加入多少酸？什么种类也很重要
一般加入5毫升硝酸 0.5毫升双氧水，微波消解升温到160度，维持20分钟以上，可以确保大米等粮食样品消解完全！

我们是加5ml硝酸，没加双氧水。温度160 ，维持10分钟。可能是消解除了问题。正在排排查

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百花大川

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2017/8/19 23:00:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能力验证样品应该还是挺好做的，样品均匀性好，一般来说待测元素含量也不低，仪器条件优化好，仪器稳定的情况下应该做出来的值很稳定；楼主没提供仪器条件，前处理流程，可考虑导致结果不满意的方向很多，例如标液就不合格，计量器具不合格（天平、移液管移液枪、容量瓶等），前处理完全与否，损失与否，污染与否等等，再者就是仪器方面，稳定性（进样系统、灯、内部管路灯），条件优化，组织能力验证反馈回的结果应该有表示什么不满意吧，最好先排查到是哪个元素不合格，考核方式Z值还是什么，再一一排查，不然从头查起（手动捂脸）。。

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丁锤

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2017/8/21 13:20:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 百花大川(v3161327) 发表:
能力验证样品应该还是挺好做的，样品均匀性好，一般来说待测元素含量也不低，仪器条件优化好，仪器稳定的情况下应该做出来的值很稳定；楼主没提供仪器条件，前处理流程，可考虑导致结果不满意的方向很多，例如标液就不合格，计量器具不合格（天平、移液管移液枪、容量瓶等），前处理完全与否，损失与否，污染与否等等，再者就是仪器方面，稳定性（进样系统、灯、内部管路灯），条件优化，组织能力验证反馈回的结果应该有表示什么不满意吧，最好先排查到是哪个元素不合格，考核方式Z值还是什么，再一一排查，不然从头查起（手动捂脸）。。

非常感谢这位老师的指点，我们现在正在排查，新的实验技术团队，还需要加强，谢谢啦。

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