主题：【讨论】血铅测定重现性差，大家帮分析一下原因

原文由 xianfei 发表:
你的基体改进剂的比例是多少?

原文由 melody0957 发表:

To: 阳光（xianfei）
最好用光谱纯的,至少要优级纯的.你做其他样品做得好吗?
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用配好的PdCl2检测标液重复性很好。但是一做血样就不行了。

原文由 insnfeng 发表:

原文由 melody0957 发表:


我没有做过血铅.我的意见仅供参考:

3、不清楚你的标准加入法是如何操作的。是机器自动标准加入还是手动加入。是不是取5份样品，第一份加入0，第二份加入20ppb，第三份加入40ppb，第四份加入60ppb，第五份加入80ppb，然后上机。如果是这样的话，加标的量偏大了，因为石墨炉测铅的曲线范围在0-50ug/L（ppb）左右。浓度太高的话，可能也会影响血样的重复性的。


4、既然配好的PdCl2检测标液重复性很好,做血样就不行,那问题可能是血样有关,比如血样有一定的粘稠度,可能会影响进样的准确性和重复性.
如果你的仪器可以在进样的瞬间观察进样针,你可以看看液滴是不是进样完全.
如果可以明显看出进样不一样,那要考虑是不是要加一些表面活性剂之类的,降低粘稠度.(当然，具体加什么我没有什么研究,印象中有一种叫曲拉通的试剂.).

5、如果问题不是出在液滴的粘稠度引起的进样不均匀上,那是不是要考虑一下灰化温度和原子话温度设置的是不是合理.虽然标样做的不错,但是,血样成分和标样相差很大,优化一下灰化原子化温度.

谢谢小小小风。
你提的几点很受用。

标准加入法的溶液是这样配的：0.1ml血样+0.1ml不同浓度的Pb标液（0，20，40，60，80ppb）+0.8ml基改（0.1%PdCl2/0.5%曲拉通100/0.1%HNO3）。
我的仪器没办法观察进样针，有什么好办法来确定进样体积有无变化呢？

原文由 insnfeng 发表:

原文由 melody0957 发表:

To: 阳光（xianfei）
最好用光谱纯的,至少要优级纯的.你做其他样品做得好吗?
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用配好的PdCl2检测标液重复性很好。但是一做血样就不行了。

我没有做过血铅.我的意见仅供参考:

1、大多不用氯化钯做基体改进剂,因为氯原子的缘故,用硝酸钯比较多.当然,这和你这个帖子问的问题可能无关.

2、你的标准曲线系列最高点80ppb有点高，如果是普通标准曲线法，那可能用曲线拟合问题不大，但是用标准加入法的前提之一就是整个所有点都要在线性范围内的。

3、不清楚你的标准加入法是如何操作的。是机器自动标准加入还是手动加入。是不是取5份样品，第一份加入0，第二份加入20ppb，第三份加入40ppb，第四份加入60ppb，第五份加入80ppb，然后上机。如果是这样的话，加标的量偏大了，因为石墨炉测铅的曲线范围在0-50ug/L（ppb）左右。浓度太高的话，可能也会影响血样的重复性的。


4、既然配好的PdCl2检测标液重复性很好,做血样就不行,那问题可能是血样有关,比如血样有一定的粘稠度,可能会影响进样的准确性和重复性.
如果你的仪器可以在进样的瞬间观察进样针,你可以看看液滴是不是进样完全.
如果可以明显看出进样不一样,那要考虑是不是要加一些表面活性剂之类的,降低粘稠度.(当然，具体加什么我没有什么研究,印象中有一种叫曲拉通的试剂.).

5、如果问题不是出在液滴的粘稠度引起的进样不均匀上,那是不是要考虑一下灰化温度和原子话温度设置的是不是合理.虽然标样做的不错,但是,血样成分和标样相差很大,优化一下灰化原子化温度.