实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8079309今日发帖：165 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
直读光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十届原创】火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

浏览0 回复2 电梯直达
T108012
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/08/25 14:40:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为T108012原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

张帆（南京质检院NQI）



      火花直读光谱仪以其分析速度快，准确度高，适用波长范围较宽，可在同一分析条件下对样品中多种元素同时进行分析测试，并且线性范围宽，可做高含量分析而在金属材料生产和检测企业受到广泛的应用，随着银饰品由以前的作坊式生产逐渐变成企业量化生产，应用火花直读光谱进行银料的测试越来越受到银饰品生产企业的青睐。本文通过实验给出了火花直读光谱仪检测银中杂质元素的检出限，并探讨了检出限的影响因素，为银中杂质元素的检测提供数据基础。
      实验使用德国AMETEK SPECTRO火花直读光谱仪，型号：LAB LAVM11。外部配有稳压器及氩气净化装置，检测波长范围：120nm-780nm。分光装置为帕邢-龙格装置。光学系统为密封充氩自循环系统。采用火花倍增管与CCD结合的检测器。

      火花直读光谱分析曲线采用基体元素银为内标元素，根据其他元素干扰情况和浓度灵敏度选择分析线，检出限的测定方法为：使用银含量﹥99.99%的样品重复测定10次，计算其标准偏差（SD），用3倍的标准偏差做为检出限。样品检测结果见表1-1及1-2。由实验结果可知，银中杂质元素的检出限在0.311mg/Kg-1.229mg/Kg之间，铝、金和铂的检出限略高，金的检出限略高是由于火花台底座受到金基体样品污染所致。


      检出限的影响因素。要获得较低的检出限，首先需要火花直读光谱仪具有较好的稳定性，其稳定性影响因素主要有：1.此型号火花直读光谱的光室要求工作温度较低，为17℃，虽然仪器内部配有空气冷却系统，但室内温度过高会导致制冷用压缩机超负荷工作，温度过高也会导致光室温度不能降到工作温度，无法测试，因此夏季应注意仪器室内温度最好控制在25℃以下，避免阳光直射在设备上，且保持室内温度稳定，以免由于光室温度不稳定影响数据的稳定性；2.仪器最好保持开机状态，如果必须要关机，则再开机后需等待4小时以上，待仪器状态稳定再进行测试。除了仪器要有较好的稳定性，测定检出限的样品也要满足以下几点：1.样品表面应平整、激发时不漏气；2.样品表面无其它杂质污染；3样品中元素分布均匀性越高越好，分布不均会导致检出限偏高；4.样品应选择基体纯度高且含有所需的杂质元素，并且每种元素含量较低为佳。为获得准确的检出限还应注意，不同基体单独使用一套配件，更换基体配件时，要彻底清洁干净，避免不同基体样品间相互污染的问题。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 10积分， 2经验，加分理由：原创鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 光电直读光谱仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
wccd
wccd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/28 16:44:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是否在其他光谱仪上验证过没有，是不是会有同样的结果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
T108012
T108012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/30 15:52:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wccd(wccd) 发表:
不知道是否在其他光谱仪上验证过没有，是不是会有同样的结果。
  仅限于我们这台光谱，不同型号光谱由于配置，状态以及曲线不同，结果就会不一样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁