主题：【第十届原创】第十界原创大赛有奖征文--月旭Ultimate XB-C18 XXX药厂寿命异常短原因分析

月旭Ultimate XB-C18 XXX药厂寿命异常短原因分析

    随着色谱技术的发展，高效液相色谱仪在分析领域特别是药品分析领域得到了广泛使用，而其最大的消耗品便是液相色谱柱。液相色谱柱是一种特殊的分析耗材，具有一定寿命，价格相对比较贵，可以通过提高色谱柱的使用时间，降低成本。而且色谱柱具有特殊的选择性，在使用一款柱子后，一般不会随意去更换。

    所以当色谱柱出现异常情况，原因的分析显得尤为重要了。

问题背景：

  销售反馈，客户使用许多Ultimate®XB-C18（4.6*250mm，5um）柱子做头孢地嗪钠，药典方法，柱子使用寿命比较短，其中有2根柱子使用时间不足半个月，实际进样针数不足100针，冲洗维护后没有明显的改善效果。建议寄回维护，“解剖”查找原因。

“解剖”分析步骤：

  （同时寄回多根柱子，表现的现象和柱子检测数据都相当，故就放了一根柱子的检测数据）

流动相：甲醇/水=75/25；流速：1.0ml/min；柱温：室温；
样品溶液：尿嘧啶，苯酚，4-氯硝基苯，甲苯的户混合溶液；甲苯的浓度为850ug/ml，用流动相溶解；
判断标准：以甲苯的柱效＞20000和拖尾因子（0.9-1.1）的结果为准；
1、  寄回时验证检测：（柱压：166bar）

2、检测过程：打开柱头端，筛板堵塞，填料污染，有板结现象，更换新的填料和筛板；

3、维修后检测：（柱压：140bar）

4、维修后检测不能满足出厂检测标准，是否是柱头端填料污染太严重，没有彻底更换，故反向进行检测（柱压：145bar）；

可能原因判断：
使时间不是特别久的色谱柱，出现这种维修后没有效果，反着进样任然柱效很差的结果，而客户检测的化药原料药，样品溶液及时配置更换过滤，排除样品中的强保留物质污染色谱柱的可能性；流动相中有缓冲盐，那可能是缓冲盐析出，或者流动相配置使用时间较久，流动相变质堵塞污染色谱柱导致。

验证步骤：
  1、回收填料，用有机试剂清洗，目的是清洗掉强保留物质即弱极性物质，清洗以后，填料还是出现板结的现象；

2、 用有机溶剂和水清洗以后，填料回复正常的粉状，重新装柱子，检测合格。

3、重新装柱检测（柱压：142bar）；

结果：产品合格；

后续：
检测合格的色谱柱给客户以后，客户能正常使用，那说明填料已经恢复了活性。而罪魁祸首就是析出的缓冲盐，为了避免这样的问题发生，使用之前一定要用高比例的水先过渡仪器和色谱柱，再换成盐相。

小结：
出现色谱柱寿命异常短而不能接受该分析成本的情况下，建议和色谱柱厂家进行沟通，厂家会给一定的维护建议，还是不能恢复，可以要求寄回厂家，进行解剖，原因解析，进行针对性的使用建议。在满足分离要求的前提下，选择能解决损坏问题的柱子，反相C18常见的问题列举如下：