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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原子吸收火焰法检测结果为负数？

浏览0 回复8 电梯直达
dgtxhui
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发表于：2017/11/10 10:40:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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利用仪器原子吸收光谱日立Z-2000，火焰法检测水中重金属元素，

以锌为例，曲线相关系数0.9998，检测结果中，空白样品及部分样品的浓度为负数。

本次12次的空白测试后，得出检出限为0.0015毫克每升。

如图所示：

那么问题来了，浓度为负数的结果，在填写原始记录时，应该如何运算呢？

直接当“零”？还是用样品浓度减去空白浓度，“负负得正”呢？

分享一下你的经验吧！！

推荐答案：jack510070回复于2017/11/16
样品浓度测得为零，主要原因有两个，一是样品信号低于空白信号，或者工作曲线不太合适，其与信号轴的交点高于空白的信号值。
理论上，样品的信号不可能低于空白，但是因为噪声和误差的原因，还是有可能测得低于空白的样品信号。很显然，这种情况下可以直接把样品报作零浓度。
对于工作曲线的问题，如果浓度截距高于空白信号，那么空白标准本身报出的浓度值也是负值。如果工作曲线的浓度轴截距太高，显著高于空白信号，判断标准为高出空白信号3倍S.D.，那么这条工作曲线是病态的，用来测定检出限范围内的样品不会得到准确的结果。
正确的方法是：如果样品在空白信号正负3倍S.D.范围内，则报出“低于检出限”或者“未检出”这样的结果。如果负得太大，则建议重做这个样品或者重新审视工作曲线的情况。
补充答案：

活到九十 学到一百回复于2017/11/14

这个要看样品的计算结果是否已经扣除空白，因为有的仪器是自动扣除空白的。
如果仪器已经自动扣除空白，按未检出报告；如果仪器没有扣除空白，则按扣除空白后的结果报告。

冰山回复于2017/11/14

样品浓度要扣除空白，必须的

hsz123456回复于2017/11/15

在分析试样前应该是先扣除空白。

ldgfive回复于2017/11/21

应该是曲线方程的截距造成的

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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2017/11/14 13:56:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看样品的计算结果是否已经扣除空白，因为有的仪器是自动扣除空白的。
如果仪器已经自动扣除空白，按未检出报告；如果仪器没有扣除空白，则按扣除空白后的结果报告。
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冰山
yang_qingwen
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2017/11/14 20:17:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度要扣除空白，必须的
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hsz123456
hsz123456
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2017/11/15 9:15:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在分析试样前应该是先扣除空白。
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jack510070
jack510070
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2017/11/16 11:10:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度测得为零，主要原因有两个，一是样品信号低于空白信号，或者工作曲线不太合适，其与信号轴的交点高于空白的信号值。
理论上，样品的信号不可能低于空白，但是因为噪声和误差的原因，还是有可能测得低于空白的样品信号。很显然，这种情况下可以直接把样品报作零浓度。
对于工作曲线的问题，如果浓度截距高于空白信号，那么空白标准本身报出的浓度值也是负值。如果工作曲线的浓度轴截距太高，显著高于空白信号，判断标准为高出空白信号3倍S.D.，那么这条工作曲线是病态的，用来测定检出限范围内的样品不会得到准确的结果。
正确的方法是：如果样品在空白信号正负3倍S.D.范围内，则报出“低于检出限”或者“未检出”这样的结果。如果负得太大，则建议重做这个样品或者重新审视工作曲线的情况。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：正解
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ldgfive
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2017/11/21 15:32:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是曲线方程的截距造成的
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dgtxhui
dgtxhui
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2017/11/23 10:39:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师！
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/11/28 20:28:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以重新做一下样品空白，对于负数报出未检出
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dgtxhui
dgtxhui
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2017/12/1 15:16:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
可以重新做一下样品空白，对于负数报出未检出
谢谢！
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