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液相色谱（LC）
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主题：【原创】压力波动引起的基线异常

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夏天的雪
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发表于：2017/12/05 15:32:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现象：液相色谱仪在运行过程中出现基线异常现象，如下图，查看压力，发现压力异常波动，见视频
故障排除：清洗单向阀，排气泡
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2017/12/6 9:14:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好亲切的界面呵呵
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夏天的雪
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2017/12/6 15:51:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
好亲切的界面呵呵
您是遇到过这种基线，还是对仪器亲切
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2017/12/7 8:11:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
您是遇到过这种基线，还是对仪器亲切
十多年前的waters 2695的经典界面呵呵，现在新款不知道还是不是这个界面了
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夏天的雪
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2017/12/8 10:12:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
十多年前的waters 2695的经典界面呵呵，现在新款不知道还是不是这个界面了
我们的仪器也好多年了，不知道新款是什么样的了
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戎马一生为家国
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2017/12/8 19:40:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种规律性变化是流动相中有气泡吗
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夏天的雪
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2017/12/9 9:00:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戎马一生为家国(v3332275) 发表:
这种规律性变化是流动相中有气泡吗
清洗了单向阀就好了，出故障前一直用乙腈，怀疑是单向阀中宝石球闭合不严引起的压力波动
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戎马一生为家国
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2017/12/9 10:02:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 清洗了单向阀就好了，出故障前一直用乙腈，怀疑是单向阀中宝石球闭合不严引起的压力波动
好的，学习了～感谢分享
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flyaway
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2017/12/14 6:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
十多年前的waters 2695的经典界面呵呵，现在新款不知道还是不是这个界面了


还是这样的，你会发现 似是故人来
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chphei
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2017/12/14 11:33:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
清洗了单向阀就好了，出故障前一直用乙腈，怀疑是单向阀中宝石球闭合不严引起的压力波动


做完乙腈的实验，我们一般建议用户清洗完成后最后置换成纯甲醇（至少是甲醇和水的混合）。 水的话长期放置易长菌或苔藓（长期放水里的滤芯拿出来摸在手上会有滑腻腻的感觉，滤芯此时已经堵了）； 而如果是乙腈的话，在静置时可能发生单向阀宝石球的粘连，导致开泵时不通液或者液体间断，如类似该文压力脉动的情况。  据说国外的液相大厂早几年就采用更先进的不会发生乙腈粘连效应的宝石球阀了，这个尚待证实。 我们公司的液相色谱仪，对客户要使用乙腈做流动相时，会提醒他们做完实验后及时置换。
至于这种粘连的原因，应该是个乙腈的化学性质有关，刚好和宝石球阀的材料，在静置时易发生粘连吸附效应，有的说是静电效应。 总之就是黏在一起了，导致液体不畅通甚至完全不通。
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红尘潇潇
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2018/8/4 1:17:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这种压力大幅度波动，走样时候用的乙腈：水（96:4）压力一直挺稳定，冲柱子用的甲醇和水，冲柱子时遇到了这种情况，很郁闷，按说走样乙腈浓度很高，压力都很稳定，结果冲柱子用的甲醇和水1:1竟然出现这种情况，疑惑
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