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主题：【讨论】用GCMS来氯氰菊酯与氟氰戊菊酯

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我是风儿
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发表于：2017/12/13 08:54:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯，由于氯氰菊酯-４与氟氰戊菊酯-１无法分开，但是它们的检测的碎片不一样，氯氰菊酯的碎片为163、165、181；而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451，是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测，有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗？如果放在一起检测，在定量上会有干扰吗？
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2017/12/13 9:20:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下氯氰菊酯-４与氟氰戊菊酯-１是否换不同的色谱柱或者改变升温程序都无法分开，因为我手头上没有氟氰戊菊酯所以无法验证，我看其他单位用ECD检测这两项是要分组的，看GB 23200.8标准中，顺式-氯氰菊酯（Alpha-Cypermethrin）跟氟氰戊菊酯（Flucythrinate）是在一组的，保留时间比较接近
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2017/12/13 9:27:04 Last edit by v2833101
我是风儿
nphfm2009
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2017/12/13 9:26:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相肯定是要分组，因为氯氰菊酯-４与氟氰戊菊酯-１无法分开，我用的是气质，SIM法检测两个物质的碎片不一样的啊，所以应该可以不用分组，换色谱柱也是可以，不过对于检测样品量的不适用啊，因为会增加工作量
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唔话俾你知
v2833101
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2017/12/13 9:45:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
气相肯定是要分组，因为氯氰菊酯-４与氟氰戊菊酯-１无法分开，我用的是气质，SIM法检测两个物质的碎片不一样的啊，所以应该可以不用分组，换色谱柱也是可以，不过对于检测样品量的不适用啊，因为会增加工作量
老师能分享一下您的整套检测方法（包括前处理）吗？
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sdlzkw007
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2017/12/13 10:09:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用分组,理论上GCMS的循环扫描次数满足定量和定性的要求就可以.
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zjn1123
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2017/12/13 10:12:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这俩很好分的，你改一下程序升温条件，或者换一根柱子
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zyl3367898
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2017/12/13 20:19:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有分组，如果检出这两种其中一种，就用1701柱来做，可以把他们几个组峰完全分离的。如果有气质，更不用分组，在气相上检出后，上气质来定性。
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唔话俾你知
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2017/12/13 23:16:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
不用分组,理论上GCMS的循环扫描次数满足定量和定性的要求就可以.
这个如何设置呢？
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niekun0557031
niekun0557031
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2017/12/14 1:27:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱就不用分开了
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hujiangtao
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2017/12/14 12:28:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是质谱的优势
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zyl3367898
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2017/12/14 17:56:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种农药我都做过，他们的其中一个组峰是分不开的，我写过这方面的原创，
如何分离四种菊酯类农药？
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