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液相色谱（LC）
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主题：【原创】高效液相色谱组分定性分析方法简述

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有水有渝
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发表于：2018/01/27 15:48:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

高效液相色谱组分定性分析方法简述



1、保留时间对照法
（1）外标对照法
      即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。
（2）标准加入法
      即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。
上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。
2、利用检测器选择性进行鉴别
（1）DAD检测器波长扫描法
      对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。
（2）质谱检测器鉴别法
      该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。
3、破坏法
    将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。
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2018/1/29 10:36:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，我们只能用1的方法，因为我们没有DAD检测器，也没有质谱，我们的VWD是没有扫描功能的。
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有水有渝
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2018/1/30 14:45:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变色谱条件、保留时间 峰形判断基本上也能解决问题了
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/30 16:22:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
习惯用方法一进行分析，方法一中还喜欢改变色谱条件进行鉴别
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支点
zhx_fs_ln
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2018/1/31 9:55:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里的标准加入法好像是更侧重定性了，对于稳定性不好的系统是很实用的。DAD紫外光谱的信息量还是太少，定性不是很有说服力。
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dingshx
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2018/2/25 9:10:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解一下
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yanglizhenchen
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2018/2/26 10:27:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主，学习了~
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sdlzkw007
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2018/2/28 14:08:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
学习了，我们只能用1的方法，因为我们没有DAD检测器，也没有质谱，我们的VWD是没有扫描功能的。
感觉有点儿奇葩，没有停泵扫描的VWD？！难道平常的检测使用不变的固定波长？理论上只要具备可变波长检测功能，软件就能满足停泵扫描的基本功能配置。个人观点，仅供参考！！
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有水有渝
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2018/3/1 17:00:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
感觉有点儿奇葩，没有停泵扫描的VWD？！难道平常的检测使用不变的固定波长？理论上只要具备可变波长检测功能，软件就能满足停泵扫描的基本功能配置。个人观点，仅供参考！！
可能是有的厂家觉得是个鸡肋功能，能省就省
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sdlzkw007
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2018/3/2 4:15:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个也是奇葩的检测器。
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hujiangtao
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2018/3/2 8:21:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法是没液质之前常用的方法
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