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液相色谱（LC）

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主题：【求助】手性药物分析中的问题.?..请教大家啊....

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littlespirit

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发表于：2007/08/20 22:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在手性药物分析中,怎样判断出的两个峰是肩峰还是真正的左右旋体...??
因为第二个峰离第一个峰很近.而且比较小...

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2007/8/20 22:51:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littlespirit 发表:
在手性药物分析中,怎样判断出的两个峰是肩峰还是真正的左右旋体...??
因为第二个峰离第一个峰很近.而且比较小...

两个峰分开了么？
比较小也很正常的，标准中没有相对保留时间／比保留时间的说明么？

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2007/8/20 22:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是分开了...
没有标准..
分离度大于1.5

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深海的海豚

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2007/8/20 22:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littlespirit 发表:
应该是分开了...
没有标准..
分离度大于1.5

柱效如何？
所说的两个峰是原来样品进行了某种处理生成的左／右旋体么？
除了这两个峰还有其他杂质么？

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2007/8/20 23:45:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是直接用的买来的药品...应该就是消旋的..
流动相用的是甲醇和水,当甲醇含量较低时,会出现三个比校明显的峰,前两个峰好像是一个东西,我推断是肩峰,第三个峰也是比校小,改变流动相比例使甲醇含量升高后,就只有两个峰了,其它的峰都不是很明显,可能只是溶剂峰,主要还是这两个峰.
消旋体的紫外吸收波长应该是一样的吧?我看了一下光谱图,两个峰的吸收差不多

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2007/8/21 0:22:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littlespirit 发表:
是直接用的买来的药品...应该就是消旋的..
流动相用的是甲醇和水,当甲醇含量较低时,会出现三个比校明显的峰,前两个峰好像是一个东西,我推断是肩峰,第三个峰也是比校小,改变流动相比例使甲醇含量升高后,就只有两个峰了,其它的峰都不是很明显,可能只是溶剂峰,主要还是这两个峰.
消旋体的紫外吸收波长应该是一样的吧?我看了一下光谱图,两个峰的吸收差不多

有点不明白了……
如果是直接用买来的药品？那么应该不会同时存在如此大的左旋／右旋异构体吧？否则，还可能合格么？
你用的什么色谱柱？是手性的么？
会不会是柱子的问题，即便可以分出左／右旋异构体，也不应该是3个峰啊！
两个你认为的峰有多大呢？方便的话，请附上谱图比较好。
没有考察过消旋体两个的紫外吸收强度的关系，是否都在某一波长有较强吸收，下次我会留心看看再说吧！
ps：如果买来的样品有两个峰，标准里面规定的左右旋峰位是如何给出的？光学异构体的对照品又是什么？