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主题：【讨论】不同批次溶剂导致GPC实验差异问题求助

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发表于：2018/04/13 11:57:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在进行GPC实验遇到问题：用四氢呋喃作为溶剂及流动相，溶解样品并进样GPC(HLC-8320)；一个批次的四氢呋喃作为流动相，样品可以正常分离（如图一），另一个批次进样，出现样品峰分叉现象（如图二），换回原来的批次出峰又正常了（这就排除了仪器和柱子的问题）。实验过程只更换了流动相四氢呋喃，其他条件都未变，检测器为RI检测器，实验中用到的四氢呋喃不含稳定剂且在有效期内。GPC实验中遇到这个问题，流动相造成这样的差异，有些不能理解，希望各位大牛可以指导迷津，谢谢了。
图一

图二
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2018/4/19 15:56:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑是不是因为四氢呋喃自身发生聚合，聚合物导致该现象，我们通过做紫外是否可以验证四氢呋喃是否发生聚合
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徐松
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2018/4/19 16:12:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF在有效期内，也不能保证是否有过氧化物产生，建议你使用含稳定剂的THF
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徐松
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2018/4/19 16:14:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用好的批次THF作为流动相，进一针另外一个批次的THF，看看是否有差异。
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m3255734
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2018/4/20 16:07:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐松(v3140611) 发表:你可以用好的批次THF作为流动相，进一针另外一个批次的THF，看看是否有差异。
我们有用可以批次的四氢呋喃进样不可以的批次的空白，会在25到30之间有一个小峰，说明不同批次之间还是有一定的差异的，但是这个过程不能说明有过氧化物的产生，所以我们想对这两个批次做一下紫外，看吸光度的差异，判断是否有聚合物产生，不知道是否有其他的方法可以验证！
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徐松
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2018/4/22 12:47:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3255734(m3255734) 发表:
我们有用可以批次的四氢呋喃进样不可以的批次的空白，会在25到30之间有一个小峰，说明不同批次之间还是有一定的差异的，但是这个过程不能说明有过氧化物的产生，所以我们想对这两个批次做一下紫外，看吸光度的差异，判断是否有聚合物产生，不知道是否有其他的方法可以验证！
你可以尝试把不好的THF蒸馏下，再使用看看。
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tigertooth
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2018/6/5 16:26:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐松(v3140611) 发表:
你可以尝试把不好的THF蒸馏下，再使用看看。
蒸THF还是算了吧，虽说理论上HPLC级的过氧化物不会太多，但有个万一，炸的稀里哗啦的，不值当的
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