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设备确认、标准方法证实、试剂验证,傻傻的不会做?
资质认定复评审和机构认证时,评审员提出的几个不符合项,设备确认、标准方法证实、试剂验证没有确认证实记录等,这几项以前没有做过的,如何来做证实、确认?我们询问了评审专家,也咨询了同行,最终完成了不符合项的整改,这几项有普遍性,把整改措施分享给大家,需要整改的可以参考一下。
一、试剂确认
提出的整改项:“农残检测用乙腈无试剂验证记录”。
整改措施:乙腈用于农残检测,农残检测的前处理方法是NY761-2008,那么用乙腈根据NY761-2008方法进行前处理,进样试验,色谱图很干净,未出现杂峰,对农残检测结果没有影响。需要填写试剂验证记录表,后面要附进样的色谱图。整改材料如下:
17.需整改条款号:第62条:所购买的、影响检测质量的试剂和消耗材料,必要时应经过检查或证实符合有关检测方法中规定的要求后,投入使用。
问题表述:“农残检测用乙腈无试剂验证记录。”。
原因分析:乙腈试剂的采购、入库、使用程序中对该
试剂的质量控制未严格按照《程序文件》中《服务和供应品的采购控制程序》所规定的方法进行。
整改措施及完成情况:由申请人对今年所购的乙腈试剂按NY/T761-2008方法进行前处理,进样试验,确认乙腈对蔬菜中32种农残检测结果无影响, 试剂验证记录表详见“见证材料17-1”。
见证材料17-1:
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图1:试剂验证记录表
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图2:乙腈进样的色谱图(有机磷与有机氯类)
二、标准方法证实
提出的整改项:“提供不出GB/T 5009.144-2003的标准证实记录”。
整改措施:标准方法的证实需要做3种,检出限、加标回收率、精密度等,这三项都需要进行对样品进行前处理,需要填写标准方法确认记录表,后面要附进样的色谱图。整改材料如下:
12.需整改条款号:4.5.14检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序。检验检测方法包括标准方法、非标准方法(含自制方法)。应优先使用标准方法,并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前,应进行证实。在使用非标准方法(含自制方法)前,应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化,并重新进行证实或确认。必要时检验检测机构应制定作业指导书。如确需方法偏离,应有文件规定,经技术判断和批准,并征得客户同意。当客户建议的方法不适合或已过期时,应通知客户。
问题表述:“提供不出GB/T5009.144-2003的标准证实记录。”
原因分析:对GB/T 5009.144-2003标准,未严格按照《程序文件》中《检验方法控制程序》所规定的方法进行。
整改措施及完成情况:由技术负责人负责,组织检测人员对GB/T 5009.144-2003,进行标准确认,标准确认记录表及确认图谱详见“见证材料12-1”。
见证材料12-1:GB/T 5009.144-2003标准确认
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图3:标准方法确认记录表
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图4:检出限的原始记录
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图5:方法的检出限图谱
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图6:加标回收率测定记录
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图7:加标回收的色谱图
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图8:精密度试验
三、设备确认
评审员提出的整改意见:
需整改条款:第4.4.3.1条:检验检测机构应对检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有显著影响的设备,包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。设备在投入使用前,应采用检定或校准等方式,以确认其是否满足检验检测的要求,并标识其状态。
问题表述:“提供不出红外测油仪有效校准记录及确认记录。”
原因分析:在仪器检定校准时,负责人将上述设备漏检。
整改措施及完成情况:及时联系有资质的单位对上述设备进行校准。
设备在检定后,要进行设备确认,确认设备所用的方法,符合设备检定的范围,如恒温干燥箱的检定范围是0-200℃,前处理方法要求烘烤试剂的温度为205℃,那么该方法不能用这个干燥箱,所以即使设备检定后,也要进行设备确认。
红外测油仪的示值误差为0.31mg/L,只要证明所用方法中示值误差>0.31 mg/L就可以了。标准方法中规定石油类加标量为0.10-5.00 mg/L时,加标回收率为75%-119%,那么当加标量为5.00 mg/L时,回收率最大允许值为119%,测定最大允许误差为5.00×119%=5.95,5.95-5.00=0.95 mg/L,大于校准证书所给的示值误差0.31 mg/L,可以确认设备适用于该方法。
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图9:红外测油仪的校准证书
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图10:仪器设备确认记录表
四、结论
从上面可以看出,试剂验证要进行前处理,得出该试剂不影响测定结果。方法验证要做检出限、加标回收率、精密度等,设备确认要用校准证书上的允许误差,与方法上的允许误差做比较,看是否适用该方法。这三种验证都需要填写验证记录,设计记录表时要简单,方便填写,不用设计太复杂的内容。
这三种验证,都是为了保证出据数据的准确性,只有试剂、设备、方法都进行了验证,才能使我们的检测过程不易出错,最后的结果准确性大大提高。同时也说明评审的难度在逐渐提高,整改内容也在向纵深推进。