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主题：【求助】水中有机磷农药固相萃取

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m3339459
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发表于：2018/07/03 12:05:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想做水样中有机磷农药的检测，用固相萃取处理，可是萃取小柱用过hlb和c18，洗脱液甲醇，乙腈，丙酮，二氯甲烷等，还有混合溶剂二氯甲烷：乙酸乙酯，二氯甲烷：丙酮，丙酮：甲醇等，都用过，可是回收率都只有20~30%，不知道是哪出了问题
该帖子作者被版主 avih1981加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
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m3339459
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2018/7/3 22:13:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人给我回一下吗?_?
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niekun0557031
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2018/7/4 6:56:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非要过柱子？二氯甲烷萃取浓缩不行吗？
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zyl3367898
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2018/7/5 22:30:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中有机磷用哪个方法，不会有这么多溶剂可以用到吧。
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m3339459
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2018/7/6 15:59:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:水中有机磷用哪个方法，不会有这么多溶剂可以用到吧。
只是试过那么多的溶剂来看回收率
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zyl3367898
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2018/7/6 21:46:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/topic/6562483_1 是这个方法吗？
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胖哥爱洗澡
v3107148
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2018/7/25 15:50:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HLB  C18是富集小极性物质，您需要首先判断，您需要富集的物质极性是否合适。
回收低要么是没有吸附住，要么是洗脱不下来。
建议  1.降低上样的流速或根据需要富集的样品选择合适的柱子（C8  C4  C2  PSDVB等都有可能，但一定要是反相的） 
        2.洗脱时，用小极性的溶剂来洗脱，增大洗脱体积，看是否未洗脱完全。建议用纯EA洗脱试试，10-20倍柱床体积

     
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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m3339459
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2018/8/3 19:51:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胖哥爱洗澡(v3107148) 发表:HLB      C18是富集小极性物质，您需要首先判断，您需要富集的物质极性是否合适。回收低要么是没有吸附住，要么是洗脱不下来。建议    1.降低上样的流速或根据需要富集的样品选择合适的柱子（C8    C4    C2    PSDVB等都有可能，但一定要是反相的）                          2.洗脱时，用小极性的溶剂来洗脱，增大洗脱体积，看是否未洗脱完全。建议用纯EA洗脱试试，10-20倍柱床体积             
纯EA是什么？
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zyl3367898
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2018/8/4 22:39:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问纯EA是什么？
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MMYG
jl070869
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2018/8/8 9:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个是标准方法么？有标准方法的
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MMYG
jl070869
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2018/8/8 9:34:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品调pH至6.5试一试？
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