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主题：【求助】保留时间不稳定 怎么调整

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恒河沙数
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发表于：2018/07/03 10:50:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

检测氨基酸时 用的waters Accq-Tag法 柱子专门的氨基酸分析柱  仪器安捷伦1260 四元泵 现在分离出来的保留时间一直不稳定  这是同时衍生的两个氨基酸标样  该怎么调整呢
流动相A  三水乙酸钠 调节PH值至5.02    B相  乙腈；水=60；40
梯度
T      A      B
00    100    0
17    93      7
21    83    17
30  67    33
33  67    33
34  0    100
37    0    100
38    100  0
50    100  0
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2018/7/3 11:25:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相A  三水乙酸钠 调节PH值至5.02    B相  乙腈；水=60；40
是不是pH变化太大，把流动相Ｂ中的水也用三水乙酸钠 调节PH值至5.02 代替试试
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m3145687
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2018/7/4 0:10:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是气压不稳？
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恒河沙数
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2018/7/4 7:44:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3145687(m3145687) 发表:
会不会是气压不稳？
气压应该没问题 我开了空调，全程保证温度都是恒温的，平衡系统前就开了四小时 后面做完后再关的空调
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恒河沙数
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2018/7/4 7:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
流动相A  三水乙酸钠 调节PH值至5.02    B相  乙腈；水=60；40
是不是pH变化太大，把流动相Ｂ中的水也用三水乙酸钠 调节PH值至5.02 代替试试


这个方法是waters做氨基酸的专门开发的方法 已经二十年了，不过waters用的是他们的仪器  他们做出来都挺好的  都这么做的
不确定是不是因为仪器不同还是哪里出的问题
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夏天的雪
bingwang228
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2018/7/4 8:54:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱还没有平衡好，做第二样之前延长平衡时间，另外查看一下仪器的原因，例如比例阀等也可能造成时间漂移
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有水有渝
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2018/7/4 9:04:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就多进几针看看是不是都无法重复，如果还是无法重复可以先检查一下仪器的梯度准确度
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恒河沙数
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2018/7/4 9:24:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
可能是色谱柱还没有平衡好，做第二样之前延长平衡时间，另外查看一下仪器的原因，例如比例阀等也可能造成时间漂移
这两个标样中间隔了好几个样品  就是说跑了第一个标样后 跑了几个样品 再来跑的第二个标样  后面又做了一次 柱子平衡了差不多1小时  再跑 保留时间还是漂
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yy_0324
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2018/7/4 9:47:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了保留时间不稳定的调整方法。
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恒河沙数
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2018/7/5 7:42:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
学习了保留时间不稳定的调整方法。
这个在哪里学习呢
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夏天的雪
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2018/7/5 9:08:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 恒河沙数(v2753069) 发表:
这两个标样中间隔了好几个样品  就是说跑了第一个标样后 跑了几个样品 再来跑的第二个标样  后面又做了一次 柱子平衡了差不多1小时  再跑 保留时间还是漂
先连续进样，看保留时间的稳定性，或者找个别的测试项目，重复进样，看稳定性，如果稳定性仍有问题，那么就是仪器的问题，如果没有问题，可能就是样品中的成分或者溶剂影响了柱效，或者柱子的柱效已经不行了
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