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液相色谱（LC）
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主题：【原创】容易忽略的溶剂效应

浏览0 回复19 电梯直达
laolang520
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发表于：2010/06/11 18:42:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相中追求一个高柱效，高分离是我们做色谱追求的目标，但是往往存在很多问题，比如：柱效，分离，拖尾，峰展宽，峰变形，裂缝等等，有些容易解决，有些尝试很多途径都无法改善，当然可能会是方法本身的原因，但是也存在一些忽略的问题：比如本文中提到的溶剂效应，举二例说明：
（1）盐酸小檗碱，方法见三黄片补充方法，左图为调整方法前色谱图，峰严重变形，我的做法是调大有机相比例，减小进样量，结果出来右边的图

（2）阿莫西林，方法见中国药典二部，左两图为失败方法，右图为调整溶剂的图：需要说明的是我们的是多元泵，也就是作为溶剂的流动相为量筒配置，试验过程中调整了上机的流动相（有机相减少），而作为溶剂的未调。我的做法是将溶剂的流动相调比例至比上机流动相低5个比例。结果见右图。

原因，第一例溶剂为甲醇，流动相为乙腈与离子对混合液，第二例溶剂有机相比例比流动相高，共同点为溶剂强度比流动相强。
解析：液相一般进样量为10微升，柱子中局部流动相量比较小（没具体算），当样品溶液进入柱子，10微升体积会改变局部的流动相环境（强度），从而可能出现两种保留行为，反应在图谱上就是变形，如拖尾，裂缝，肩峰。
希望对坐色谱的朋友有用。
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2010/6/11 19:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人首次做兽药残留，流动相配置的标准溶液峰形很差，于是我调高了定溶液的有机相比例，峰形就好多了，不知道是不是你说的这种？
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/11 20:06:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸小檗碱没有做过，但阿莫西林我以前做的时候都是用流动相溶解样品，还没有出现楼主所说的问题，即使在做有关物质的较高浓度下也没有出现楼主所示的峰形。
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老多_小多
emoc98311
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2010/6/11 21:04:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7月马上推出原创帖子大赛，laolang可以关注下，希望到时候有更精彩的文章，有奖品哦！
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＂Jowell℡ˊ
jmbupa
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2010/6/12 9:08:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，好帖子！溶剂效应是不容忽视的。
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快乐的神枪手
marksman_happy
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2010/6/12 9:20:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有感触，学习了，谢谢楼主的分享
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xyhdcm2002
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2010/6/12 13:35:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有感,平时在实验中经常遇到此种情况.
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小懒猪
wind_61
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2010/6/12 14:48:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液相过程过，对于改善峰型最优先考虑的就是调整流动相的比例以及相温，再是改变流动相的组成，进而改变流动相的强度
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jewel2008
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2010/6/12 16:49:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的贴子 平时实验的时候都没注意到这种问题呢 呵呵
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cctv2008
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2010/6/12 18:20:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的流动相或者不同的溶剂，在不同的条件下，可能出现这样或者那样的问题，通过我们不断摸索成功解决问题，是我们做色谱的最大乐趣。。。。常做、多思考、勤学习。。。必有所得。。。
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figoandshanshan
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2010/6/13 18:12:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候溶剂的pH也会有影响
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