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主题：【求助】流动相0.05%磷酸pH3-乙腈 体积比70：30咋配

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大大好人clark
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发表于：2014/11/25 17:29:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咋配呢？

现有HPLC级别的磷酸，但是没有标明浓度以及pH。0.05%指的是体积比吗？配成0.05%以后pH就是3还是还需要滴定？滴定的话用啥滴？

磷酸与乙腈是分两个通路进机器还是混合好以后再一个通道进？

需要过滤吗？
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2014/11/25 18:30:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05%是体积比，0.5mL磷酸，加水稀释至1000mL，再用氢氧化钠溶液滴定至PH=3
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hyf020115212
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2014/11/25 18:33:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配好后，可以走双通道，一通道放该磷酸溶液，设置比例70%，另一通道放乙腈，设置比例30%
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夏天的雪
bingwang228
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2014/11/25 19:58:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的，仪器能走两个通道，就走多通道，不可以就混起来，使用前过滤膜
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geass
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2014/11/25 20:46:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸也是色谱级的，厉害，调ph值时注意NaOH的浓度，小心一两滴就过了，选用低浓度的调pH,也有用氨水调的，具体看标准用什么。
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大大好人clark
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2014/11/26 9:51:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf020115212(hyf020115212) 发表:

配好后，可以走双通道，一通道放该磷酸溶液，设置比例70%，另一通道放乙腈，设置比例30%


非常感谢。看到有的文章说有机溶剂跟缓冲液混合的时候会出现结晶啥的，所以最好先混合以后过滤了在进机器。

请问两个通道进的话，在机器里面混合的时候会产生结晶损坏机器影响结果吗？
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大大好人clark
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2014/11/26 9:56:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf020115212(hyf020115212) 发表:

0.05%是体积比，0.5mL磷酸，加水稀释至1000mL，再用氢氧化钠溶液滴定至PH=3


多谢多谢~
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大大好人clark
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2014/11/26 9:57:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 geass(v2886616) 发表:

磷酸也是色谱级的，厉害，调ph值时注意NaOH的浓度，小心一两滴就过了，选用低浓度的调pH,也有用氨水调的，具体看标准用什么。


好，多谢啦～
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夏天的雪
bingwang228
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2014/11/26 11:43:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大大好人clark(v2964556) 发表:
原文由 hyf020115212(hyf020115212) 发表:

配好后，可以走双通道，一通道放该磷酸溶液，设置比例70%，另一通道放乙腈，设置比例30%


非常感谢。看到有的文章说有机溶剂跟缓冲液混合的时候会出现结晶啥的，所以最好先混合以后过滤了在进机器。

请问两个通道进的话，在机器里面混合的时候会产生结晶损坏机器影响结果吗？
用到缓冲盐的时候做完样品后及时用含高比例的水-有机溶剂进行冲洗，防止产生结晶
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小虾米
wuxia330
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2014/11/29 11:06:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf020115212(hyf020115212) 发表:
0.05%是体积比，0.5mL磷酸，加水稀释至1000mL，再用氢氧化钠溶液滴定至PH=3


是这样的！
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