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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第七届原创】火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量

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abcpgf
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发表于：2014/11/25 16:48:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量



1.    前言

论坛上看到有坛友为用原子吸收测定锌含量抓狂，正好前段时间做了方法验证，现在分享一下我们的实验过程，个人浅见，不足之处，还请各位专家老师指正。

样品经四酸消解，在稀盐酸介质中，以空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪测定元素锌的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算锌元素的含量。经标准物质实验验证，方法的回收率在95%~105%；精密度RSD在3%以内，完全可以满足质量控制要求，现已用于实验室矿物中锌含量的测定。

2.    试剂

2.1  盐酸（分析纯，广州试剂厂）

2.2  硝酸（分析纯，广州试剂厂）

2.3  高氯酸（分析纯，广州试剂厂）

2.4  氢氟酸（分析纯，广州试剂厂）

2.5  1000µg/ml锌标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心生产）

3.仪器设备

3.1 电子天平



3.2 特氟龙试管



3.3石墨消解炉



3.4 瓶顶移液器



3.5 计时器

3.6 容量瓶

3.7 原子吸收分光光度计



4.    样品消解

4.1 准确称取0.2~0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；

4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；

4.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；

4.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；

4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

4.6 将试管转移至185±10℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）

4.7 取下试管，待其冷却5分钟；

4.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的石墨消解炉上，加热15分钟；

4.9 取下试管冷却至室温，用5%盐酸，定容至100ml反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；静置并作记录，待仪器分析。



5.    测定

5.1 仪器参数








5.2  标准曲线系列





6.    分析结果计算

ω%=c.V.K/m*10-4
式中：

C---自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为µg/ml；

V---样品溶液的体积，单位为ml；

K---稀释倍数；

m---样品重量，单位为g。

7.    结果与讨论

7.1  精确度试验数据



7.2  精密度试验数据



结果与讨论：

（1）.通过回收率和精密度的试验，本方法完全可以满足铜精矿中锌含量的测定，也可以将本方法推广用于其他矿物中锌含量的测定，效果也很不错。

（2）.本方法适用的测定范围为0.01%~5%，超过需要采用化学滴定。

（3）由于采用四酸消解，消除了Si对锌的影响。

该帖子作者被版主 狼牛牛加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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狼牛牛
lang2899
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2014/11/25 18:56:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉做火焰和这个浓度的锌用分析纯足以！还有就是单位表述是否有误？
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冰山
yang_qingwen
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2014/11/25 21:21:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来锌不受铜的干扰，是吧
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abcpgf
abcpgf
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2014/11/26 21:30:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
感觉做火焰和这个浓度的锌用分析纯足以！还有就是单位表述是否有误？


看的真仔细，已经改过来了。
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abcpgf
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2014/11/26 21:31:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
看起来锌不受铜的干扰，是吧


原子吸收单元素分析，锌不受铜的干扰。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2014/11/27 21:12:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专家您好，您瓶口移液器用了多长时间，质量怎么样。
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abcpgf
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2014/11/27 21:28:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
专家您好，您瓶口移液器用了多长时间，质量怎么样。


这个用了快2年了，感觉还行，不过，没有普兰德的耐用。
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狼牛牛
lang2899
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2014/11/28 20:01:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
感觉做火焰和这个浓度的锌用分析纯足以！还有就是单位表述是否有误？


看的真仔细，已经改过来了。


老师的作品，肯定要仔细拜读啦！
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weihuayao06
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2014/11/29 0:25:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做锌的蛮简单的了，直接用王水溶解可以了嘛，哪用那么复杂
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abcpgf
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2014/11/29 20:29:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
感觉做火焰和这个浓度的锌用分析纯足以！还有就是单位表述是否有误？


看的真仔细，已经改过来了。


老师的作品，肯定要仔细拜读啦！


过奖了，我也是分享一下经验，看论坛有人求助，正好自己做过。
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abcpgf
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2014/11/29 20:36:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weihuayao06(weihuayao06) 发表:
做锌的蛮简单的了，直接用王水溶解可以了嘛，哪用那么复杂


说的很简单，矿物基体复杂的话，你的结果肯定偏低。
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