主题:【讨论】关于原子吸收比对的误差问题!

浏览0 回复14 电梯直达
夜市
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同一实验室、同一个人、同一仪器石墨炉法和火焰法的可允许误差是多少?
不同实验室、不同操作人员、不同仪器、不同的前处理方法,石墨炉法和火焰法的可允许误差是多少?
是否有相关的标准?欢迎大家讨论!~~~~~
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zhxbjjzh
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同一实验室、不同人、同一仪器石墨炉法我们一般都要求允许误差不超过10%,
不同实验室、不同人、不同仪器石墨炉法和火焰法的一般都要求允许误差不超过 20%吧
mihenzhang
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LiveBandit
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这个误差是根据含量制定的,有专门的标准规定误差范围的,样品的含量是恒定,不能因人而异、因仪器而异,如果超差只是证明某种方法存在失误之处。
夜市
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我也认为误差跟含量有关系。
在关于农药残留的检测中,我看到有个农业部的标准,专门有这一条款,规定了多少含量范围有多大的误差。
但是在重金属检测方面没有找到相关标准。国家标准中只规定了同一条件下的允许误差。原文是这样的“在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”这样就有疑问了,比如我一个样品做了三个平行,那怎么算呢???
请大家一起讨论交流,最好能找到想关的标准,或者行业规范!~~~~谢谢
LiveBandit
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我认为上面的三平行分析与“两次独立测定结果”是矛盾的,不管是几份平行分析我认为只是一次独立的测定过程。做平行分析的目的为了验证操作过程的仔细程度,并不能代表结果的准确性,因此不能做为多次的独立测定过程。

个人理解:可以将本次三平行的结果取平均值做为结果1,为了获得”两次独立测定”应按原方法条件及所用仪器再次进行三平行分析取其平均值做为结果2,之后以公式计算误差。
夜市
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原文由 wangfeidown 发表:
我认为上面的三平行分析与“两次独立测定结果”是矛盾的,不管是几份平行分析我认为只是一次独立的测定过程。做平行分析的目的为了验证操作过程的仔细程度,并不能代表结果的准确性,因此不能做为多次的独立测定过程。

个人理解:可以将本次三平行的结果取平均值做为结果1,为了获得”两次独立测定”应按原方法条件及所用仪器再次进行三平行分析取其平均值做为结果2,之后以公式计算误差。


明白了,但是不同实验室间由于仪器不同,方法可能也不同(比如我们有微波消解,但是别的实验室没有)这样的情况怎么办呢?
LiveBandit
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在没有指明分析方法及仪器的前提下,各实验室是可以按所执行的分析方法测试的。既然样品的含量值是固定的,就要看哪份测试报告的准确性更高,如果两实验室间(人)对比超过误差范围,应经过第三方验证以否掉一方。
夜市
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原文由 wangfeidown 发表:
在没有指明分析方法及仪器的前提下,各实验室是可以按所执行的分析方法测试的。既然样品的含量值是固定的,就要看哪份测试报告的准确性更高,如果两实验室间(人)对比超过误差范围,应经过第三方验证以否掉一方。




也就是说这样的情况是不能确定哪家测试结果更准,必须再找一家来对同样的样品进行测定?
或者我用这个方法您看可以吗?找一个或者多个标准物质,按各自的方法和仪器进行测定,哪家在误差范围内,哪家结果就准。(我准备用这种方法,但就怕有的实验室一拿到标准物质就认出来,不用测都知道结果范围
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原文由 raoqun20 发表:
也就是说这样的情况是不能确定哪家测试结果更准,必须再找一家来对同样的样品进行测定?
或者我用这个方法您看可以吗?找一个或者多个标准物质,按各自的方法和仪器进行测定,哪家在误差范围内,哪家结果就准。(我准备用这种方法,但就怕有的实验室一拿到标准物质就认出来,不用测都知道结果范围


想考核哪个实验室(人)的结果准确性,用常用的标准物质被认出是很正常的事.恶毒的方法是将两个(以上)标准物质称重后制成混合标准物质,结果根据称重量算出,量天大的本事也难以凭肉眼辩认的.但这样做一要保证标准物质类型相同,二要充分混匀(通过设备);关于标准物质的考核还有更“恶毒”的办法,不说也罢。也可以将样品取副样做为密码样夹杂于多个样品之中,看两个样品值的接近程度。通常只要在标准物质与样品类型相同和不同分析事故的条件下,标准物质结果的准确性是可以指示样品结果的准确性的。
LiveBandit
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原文由 raoqun20 发表:
我准备用这种方法,但就怕有的实验室一拿到标准物质就认出来,不用测都知道结果范围


这也是为什么有的实验室在计量认证的考核样品的结果误差极小,除在分析能力基础上也有这方面的嫌疑,因为计量认证的考核样品多为标准物质;但在实验室的能力验证时却不能通过,这种样品通常没有标准推荐值,在确定误差范围的基础上比对几十所或更多实验室间的结果接近程度。
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