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主题：【讨论】仪器为什么会发生偏移？？

浏览0 回复13 电梯直达
zmxorhhxa
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发表于：2013/06/09 22:57:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉做样，做完标准曲线～～  oK 回归系数 0.9998还算好，但质控就是不对～～～偏差近20%......回过头来把标准曲线上的各点查一遍，结果发现是曲线偏移了。。。。。所有的点都小了15％～20％。。。。  晕死，不得已重做标准曲线。。。。。

求助各位老师，原子吸收这东东一般在那些情况下会发生这种偏移呢 谢谢
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冰山
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2013/6/10 7:04:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼主说的情况似乎不能全部都归结到仪器偏移上来啊，也许是配制的标液浓度有偏差，或是标液存放时间久了引起浓度变化等等。在这样情形下，不仅标液会变小，样品也会相应变小的
  就题目提到的仪器偏移，似乎是指在测定过程中对同一个样液前后测的信号值不同且差异较大这样的情况
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2013/6/10 7:59:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  楼主说的情况似乎不能全部都归结到仪器偏移上来啊，也许是配制的标液浓度有偏差，或是标液存放时间久了引起浓度变化等等。在这样情形下，不仅标液会变小，样品也会相应变小的
  就题目提到的仪器偏移，似乎是指在测定过程中对同一个样液前后测的信号值不同且差异较大这样的情况


刚配的标准系列，才做完标准曲线就发生这种问题，与浓度变没关系，与存放太久也没关系。。。。。 重新做曲线后，恢复正常。。。。所以判定为仪器发生偏移。。。。
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冰山
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2013/6/10 8:07:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  楼主说的情况似乎不能全部都归结到仪器偏移上来啊，也许是配制的标液浓度有偏差，或是标液存放时间久了引起浓度变化等等。在这样情形下，不仅标液会变小，样品也会相应变小的
  就题目提到的仪器偏移，似乎是指在测定过程中对同一个样液前后测的信号值不同且差异较大这样的情况


刚配的标准系列，才做完标准曲线就发生这种问题，与浓度变没关系，与存放太久也没关系。。。。。 重新做曲线后，恢复正常。。。。所以判定为仪器发生偏移。。。。


把这两次配的标曲同时都测了吗？结果是一样的吗
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zmxorhhxa
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2013/6/10 9:18:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
把这两次配的标曲同时都测了吗？结果是一样的吗


晕。。。没配二次。。。  就配一次，测第一次时，整个过程没问题，线性也很好，就是测到质控时发现数据不对。。。。 回过头把标准系列的几个点重新进样，发现漂了，每个点的数据都根做曲线时吸光值不同了。。。。。还是那个标准系列，重新进样又在仪器上走了一次，一切OK。。。 什么都没问题了。。。两次的结果肯定不一样～～
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qq250083771
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2013/6/10 11:06:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用重新测定的个别实验点，与原校正曲线的原点连接直线（即重置斜率），或通过个别点将曲线平移的方法使校准曲线变动，最好将原实验点与新测定的实验点并和，重新建立校准曲线。
可以重新手动拟合标线  标线相关问题  请看此帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130604/4771824/
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ldgfive
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2013/6/10 18:21:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是灵敏度漂移，应该与仪器条件有关
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冰山
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2013/6/13 12:50:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题没有解决，先不要沉下去，欢迎老师专家各抒己见
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JIANNAN
yinjun
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2013/6/13 13:40:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检查进样针是否有位移；
2.观察进样针进样的位置是否合适；
3.检查你的标样，稀释剂及基体改进剂溶液是否够量；
4.检查石英窗是否洁净，最好做标线前做好这步工作；
5.检查灯能量是否稳定；
6.石墨管是否差不多到使用寿命；
7.定期或在做过高浓度样品后，对石墨锥做好清理维护工作；
8.检查下你设置的浓度会否过低，如果很低或许你的偏差就要大些，标线范围是否合理，还有方法是否有偏离。


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冰山
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2013/6/13 14:39:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.检查进样针是否有位移；
2.观察进样针进样的位置是否合适；
3.检查你的标样，稀释剂及基体改进剂溶液是否够量；
4.检查石英窗是否洁净，最好做标线前做好这步工作；
5.检查灯能量是否稳定；
6.石墨管是否差不多到使用寿命；
7.定期或在做过高浓度样品后，对石墨锥做好清理维护工作；
8.检查下你设置的浓度会否过低，如果很低或许你的偏差就要大些，标线范围是否合理，还有方法是否有偏离。



请问：石墨炉的稳定性与电路的电压、电流变化有没有关系？与机子自身工作元件的质量、寿命等有无关系？对这些方面我是外行，乱问几个问题请莫见怪
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冰山
yang_qingwen
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2013/6/13 14:42:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主的经历不难发现，我们平时做标曲时应该记住哪几个浓度的吸光值，这也是做分析的基本功啊！记得以前测氰化物时，指导老师专门问我标曲的斜率是多少？并给出了正确的范围，当时很受震撼！
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