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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于TAS-900火焰法测MIBK中铅问题

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sulinzhu

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发表于：2011/12/23 15:32:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用MIBK萃取食用色素里的铅，在283.3nm下高5mm 流量1500 未扣除背景检测，测量方式用过连续、峰面积，积分时间3s，曲线很难做，曲线：0ug/ml 2ug/ml 4ug/ml 6ug/ml
曲线线性一般只能做到0.94左右，偶尔也有0.99（但是这是单点重测校正曲线，有时候得多点校正），而且同样浓度重复性很差，高高低低不一定的（连续重复测相对好一点，但是间断测重复性就不好了），我想请问一下为什么，线就那么不稳定，不能一次成线（R达到较好值），敬请高手解答!!!!!!!!!!!!!

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2011/12/23 16:10:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的燃气流量有可能过大了，MIBK有助燃效果，这个因素应该考虑进去
你可以降低燃气流量试试

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马踏飞燕

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2011/12/23 23:05:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰测试，标准曲线这么差，的确需要找找原因了，最高6ppm不算高啊，怎么会出现这个问题呢？？

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马踏飞燕

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2011/12/23 23:06:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是建议加基体改进剂，扣除背景做一下，估计会比这个好的多。

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wmj31

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2011/12/24 9:56:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

燃气流量降低，开氘灯，标准曲线的浓度可以适当降低，用MIBK时，灵敏度有增大的情况。

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wangjunyu

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2011/12/24 21:16:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶液配制准不准呢

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sulinzhu

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2011/12/29 18:14:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
燃气流量降低，开氘灯，标准曲线的浓度可以适当降低，用MIBK时，灵敏度有增大的情况。

现在曲线能做了，就是和老师你的说法一样的额，但是今天开氘灯的时候，出现“灯电流极限，请检查电源能量”什么的，，后来登能量是平衡了，但是测标样的时候Abs是负值，BG正值，请问一下这两个问题是怎么回事，谢谢

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wmj31

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2011/12/29 23:43:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sulinzhu(sulinzhu) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
燃气流量降低，开氘灯，标准曲线的浓度可以适当降低，用MIBK时，灵敏度有增大的情况。
现在曲线能做了，就是和老师你的说法一样的额，但是今天开氘灯的时候，出现“灯电流极限，请检查电源能量”什么的，，后来登能量是平衡了，但是测标样的时候Abs是负值，BG正值，请问一下这两个问题是怎么回事，谢谢

你一开氘灯就测吗？出现“灯电流极限，请检查电源能量”的情况有可能是氘灯没充分预热，氘灯的能量不够，就会出现这种情况，又或者是空心阴极灯的灯电流设低了。标样的时候Abs是负值，BG正值？标样的浓度是多少？是2微克/毫升的铅标样出现负值还是？

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sulinzhu

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2011/12/31 19:44:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 sulinzhu(sulinzhu) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
燃气流量降低，开氘灯，标准曲线的浓度可以适当降低，用MIBK时，灵敏度有增大的情况。
现在曲线能做了，就是和老师你的说法一样的额，但是今天开氘灯的时候，出现“灯电流极限，请检查电源能量”什么的，，后来登能量是平衡了，但是测标样的时候Abs是负值，BG正值，请问一下这两个问题是怎么回事，谢谢

你一开氘灯就测吗？出现“灯电流极限，请检查电源能量”的情况有可能是氘灯没充分预热，氘灯的能量不够，就会出现这种情况，又或者是空心阴极灯的灯电流设低了。标样的时候Abs是负值，BG正值？标样的浓度是多少？是2微克/毫升的铅标样出现负值还是？

是的，背景值很高被扣了，已经解决了，我还想问一下，我这个方做回收率该加多少标样，样品本身的东西仪器测出来的都是负值，想加标，所以想先试试回收率