主题：【第六届原创】TCD工作原理及常见故障

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发表于：2011/12/23 14:57:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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TCD工作原理及常见故障
热导检测器（TCD）又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。它是基于不同组分与载气有不同的热导系数原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝，当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热丝根据数量的不同分别由单丝、双丝及四丝。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。近年来，尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代，但是由于它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析（ppm级）。在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

一、热导检测器的原理及工作条件的选择

TCD的工作原理在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，从而引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，就会引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。信号大小与被测物质浓度成函数关系。所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果。

TCD检测条件的选择：

（1）、载气种类

TCD检测器通常使用氢气或者氦气作为载气，因为它们的热导系数远远大于其它化合物，故灵敏度高，且易于定量，线性范围宽。从理论上讲用氦气较合理，但它价格昂贵，因此在我国一般都选用氢气作载气，质检中心目前现有7台安捷伦GC6890气相色谱仪和2台GC7890色谱仪，TCD检测器用的氢气作载气外。用氢气作载气要防止泄漏和爆炸，尾气应该排到室外。

（2）、载气纯度

载气纯度影响灵敏度，实验证明：在电桥电流120mA～200mA 范围内，用99.999％的超纯氢气比用99％的普氢灵敏度高6％～13％，同时，基线漂移和噪声也可以大大降低。载气纯度对峰形也有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则易出倒峰。

（3）、载气流速

TCD为浓度型检测器，对流速波动很敏感，TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此，在检测过程中，载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下，以低一些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。在加桥流之前，首先应该测定流量，让柱流量和参比流量相等。对安捷伦色谱GC6890，先在仪器程序中选择所用的载气种类，然后设定柱前压，检测器两出口一个是参比气（Ref flow）出口，一个是载气+尾吹气（Mkup）的出口，可根据具体测定需要改变载气压力、参比气及尾吹气的流量最终使两出口气体流量相等。

（4）、电桥电流

电桥电流可以显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与电流的3次方成正比。但是电流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。桥流设定与TCD检测池的温度及使用的载气种类密切相关

二、TCD检测器使用注意事项

1、不能在没有载气通过的情况下打开仪器，会影响柱子的使用寿命，更不能升温加上电流，否则检测器的核心部件钨丝会在短时间内烧毁。

2、载气一定要在开机之前开，在仪器温度稳定后开始做样前再给桥流，降温关机之前要先关桥流。然后将柱温设为室温，待温度降下来后关机再关载气。

3、在每次开机前都检查一下热导排出口有没有气出来，没有的情况下千万不要开机和加电流，要仔细检查看气源供气是否正常，气路系统有无漏气，阀门是否打开，压力显示是否正常，不能解决的问题立即上报，一切正常后才能开机。

4、进样时要时刻注意硅胶垫的松紧度，很松了马上把桥电流关掉换上新的硅胶垫。

5、要定期老化柱子。目前所有测氧的柱子都是装填的5A分子筛，它作为吸附剂吸附容量有限，当吸附某种分子达到饱和时，就没有继续吸附的能力，需要将被吸附的物质驱掉，因此需要再生处理，一般用加热提高温度或者降低压力的方法处理。现在所使用的是升高柱温的方法对柱子进行老化，一般用180~200℃柱温老化，视具体情况而定。

6、热导检测池的温度要比柱温高，以免样品在热导池中凝固。开机时，最好先等检测池温度升到比要设定的柱温高后，再设柱温，因为柱温升降都较快。高沸点样品或固定液在检测器中冷凝，将使噪声和漂移变大，以致无法正常工作。

7、载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，故通常载气应加净化装置，以除去氧气。

三、TCD检测器常见故障及解决方法

1、色谱基线漂移，不稳定。

原因：1、可能是载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完。2、可能是因为仪器内部有污染物的附着，随着载气进入检测器中，可以升高仪器温度，对仪器进行烘烤。

2、样品出峰低或不出峰。

原因：1、色谱检测器没有没有启动。应该开启检测器2、色谱柱和检测器的接口处松动、漏气，关掉色谱对柱子接口拧紧。

3、色谱走样后基线向上漂移和出峰拖尾。

原因：1、色谱柱污染，对柱子进行老化处理或截掉出口处一小段柱子。2、载气不纯，更换载气。

4、色谱出峰分辨率低。

原因：1、柱子的分离效率低，更换柱效高的柱子。2、柱温过高，适当的降低柱温。

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