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主题：【第六届原创】总铅含量测试结果不确定度评定报告

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坏坏熊
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发表于：2011/12/23 14:58:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为huaihuaixiong原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
本文主要是对用ICP-OES测试总铅的不确定度进行评估。整个实验过程中选取了对结果有较大影响的六个分量。欢迎大家斧正。





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坏坏熊
huaihuaixiong
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2011/12/23 15:11:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为格式不太对，就截图了。

有兴趣的版友可以下载下面的word版附件。

1 概述

1.1 测量依据：
CPSC-CH-E1003-09
GB 24613-2009 附录A

1.2 测量环境条件：

  温度：22℃，相对湿度60%。

1.3 测量仪器：

电子分析天平

微波消解仪

50ml的容量瓶

ICP-OES

1.4 被测对象及其主要性能：

玩具黑色涂层的总铅含量

1.5 检测项目与检测方法：

检测项目：黑色涂层的总铅含量。

检测方法：

1）用分析天平准确称取0.1~0.2克（精确至0.1mg）涂层样品放入微波消解罐中, 加入8ml浓硝酸和      2ml双氧水,密封后于200℃条件下微波消解40分钟；

2）消解后冷却至室温,用纯水分多次洗涤消解罐,并集中过滤到50ml容量瓶中,定容至刻度；

3）上ICP-OES分析样液。

2 数学模型

W = [img=67,35]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-32105.png[/img]

其中：C――试验溶液浓度(mg/l)  C0――空白溶液浓度(mg/l)  V――定容体积(ml)

      M――取样质量(g)      W――样品中铅含量（mg/kg）

3 不确定度的传播



4 测量不确定度的来源

Ø        50ml容量瓶示值误差带来的不确定度

Ø        定容体积测量重复性引起的不确定度

Ø        分析天平称量示值误差带来的不确定度

分析天平称量重复性引起的不确定度


Ø        ICP-OES仪器测量示值误差带来的不确定度

Ø        ICP-OES仪器重复测量误差带来的不确定度

5标准不确定度分量

5.1 定容体积测量重复性引起的不确定度分量

定容体积测量重复测3次，测量结果分别为： 49.94ml,49.96ml,50.01ml

其平均值V平均=49.97ml

根据贝塞尔公式计算其标准偏差 s（v） = 0.036 ml

定容体积测量重复性引起的不确定度分量为：

u(Rv) = s（v）= 0.036 ml

urel(Rv)＝u(Rv)/ V平均＝0.036 /49.97＝7.2×10-4

5.2 50ml容量瓶示值误差带来的不确定度分量

50ml容量瓶经计量，给出的实际测量结果扩展不确定度为U＝0.03 ml，k=2

故u(v) = 0.03/2 = 0.015 ml

urel(v)= u(v)/ V平均 = 0.015/49.97 = 3×10-4

5.3分析天平称量重复性引起的不确定度分量

分析天平称量重复测3次，测量结果分别为：0.1004g, 0.1005g, 0.1006g

其平均值M平均 = 0.1005 g

根据贝塞尔公式计算其标准偏差 s（m） = 1.0×10-4 g

分析天平称量重复性引起的不确定度分量为：

u(Rm) = s（m）= 1.0×10-4g

urel(Rm)＝u(Rm)/ M平均＝1.0×10-4 /0.1005＝1.0×10-3

5.4分析天平称量示值误差引入的不确定度分量

分析天平经计量，给出的实际测量结果扩展不确定度为U＝0.2 mg，k=2

故u(M)=0.2/2=0.1 mg

urel(M)= u(M)/ M平均 = 0.1×10-3/0.1005 =1.0×10-3

5.5 ICP-OES仪器测量重复性引起的不确定度分量

ICP-OES仪器对样液重复测3次，测量结果分别为：0.60 mg/l, 0.59 mg/l, 0.58 mg/l

其平均值C平均 = 0.59 mg/l

根据贝塞尔公式计算其标准偏差 s（C）= 0.01 mg/l

ICP-OES仪器测量重复性引起的不确定度分量为：

u(Rc) = s（C）= 0.01 mg/l

urel(Rc)＝u(Rc)/ C平均＝0.01/0.59 = 1.7×10-2

5.6 ICP-OES仪器测量示值误差引入的不确定度分量

ICP-OES仪器经计量，给出的实际测量结果相对扩展不确定度为Urel＝3.0 %，k=2

故urel(C) = 3.0%/2 = 1.5×10-2

6 合成标准不确定度

=(1.5×10-2)2+(3×10-4)2+(1.0×10-3)2+(1.7×10-2)2 +(7.2×10-4)2+(1.0×10-3)2

= 5.18×10-4

uc rel(W) = 2.3×10-2

测得空白溶液浓度C0 = 0.05 mg/l,样品中铅含量的平均值为: W平均  = (C平均-C0)×V平均/ M平均

= (0.59 - 0.05)×49.97/0.1005 = 268 ppm

故uc (W)= uc rel(W) ×W平均 = 2.3×10-2×268 = 6.2 ppm

7 扩展不确定度

取包含因子k = 2,其扩展不确定度

U = 2×uc (W) = 2×6.2 = 12 ppm

8 相对扩展不确定度

相对扩展不确定度为Urel = (U/W平均)×100% = (12/268)×100% = 4.5%，k=2

9 报告不确定度

测量结果W = 268 ppm,扩展不确定度为U＝12 ppm，相对扩展不确定度为Urel =4.5%，扩展因子k=2
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2011/12/23 15:34:36 Last edit by huaihuaixiong
金月
cyp710527
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2011/12/23 17:16:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的学习资料，感谢楼主经验资料分享。
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2011/12/23 17:18:06 Last edit by cyp710527
dongsg
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2011/12/26 8:50:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的资料啊，值得学习
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坏坏熊
huaihuaixiong
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2011/12/26 11:39:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为不确定度这个东西比较复杂，在评估分量包括合成分量的时候会出现不同的理解和方法，本文也是就基于试验的模型进行主要分量的评估。

看来大家都不是很喜欢这个。。
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穿越时空
fscmj
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2012/1/4 14:22:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不确定度这个东西一直不太明白。
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jerk119
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2012/1/4 15:55:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汗！不能黏贴复制。。。。
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AK-47(冲)
scott-vip
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2012/1/11 13:18:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于不确定度的学习版友可以参照一下，综合考虑主要分量（相对影响大的）显得分析过程比较清晰明了。
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sunshinecoast
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2012/1/12 9:43:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
贝塞尔公式使用错误，最新的不确定度要求n≥10，你只有3组。
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wuym
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2012/2/9 16:43:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否还需考虑空白、仪器线性、回收率、前处理等因素？
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lgyhx001
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2012/2/9 17:43:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学分析中的不确定度评估不应该这么评定吧。楼主可以通过数学模型画出因果关系图，你就不会这么分析不确定了。
1 容量瓶、天平、OES仪器引入的不确定度属于B类不确定度，不是你现在才评定的。可以有质检部门给出，也可以通过你们实验室以前的经验值。
2 C和C0值的不确定度不应该只考虑重复性引起的不确定度。
你的实验过程写的不详细，我不知道你们怎么定出C值的，线性方程或者单点校正的评定过程不一样，楼主应该仔细考虑。
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