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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测铅出现负值

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汪阳

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发表于：2008/06/02 18:14:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，我是最近才开始用原子吸收，我们用PE700石墨炉测铅，样品是调味品类（咸菜，酱，酱油等），我用的是4：1硝酸高氯酸湿法消解的，可是在检测的过程中经常出现负值，加过基体改进剂磷酸二氢胺效果不大，请问大家用多少浓度和加入多少，我知道用萃取法可以解决这个问题可是这样太浪费时间了。

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2008/6/2 20:48:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能：
1.试剂空白太大，给扣成负值了！
2.你使用了氘灯扣背景了吧？氘灯扣背景一般较大，给扣成负值了！

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lizhongxi8

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2008/6/2 20:58:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你分析的样品中含有大量NaCl，基体干扰很严重，扣除背景后导致结果为负。通常情况下加入磷酸二氢铵（0.2%)并提高灰化温度和原子化温度后可在一定程度上降低背景干扰.但若效果还不佳时只能分离基体或将样品较大比例稀释.

该帖子作者被版主 raoqun20加 2积分， 2经验，加分理由：这是解决问题的办法，感谢参与

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Last edit by lizhongxi8

liu999999

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2008/6/2 21:48:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lizhongxi8 发表:
你分析的样品中含有大量NaCl，基体干扰很严重，扣除背景后导致结果为负。通常情况下加入磷酸二氢铵（0.2%)并提高灰化温度和原子化温度后可在一定程度上降低背景干扰.但若效果还不佳时只能分离基体或将样品较大比例稀释.

很有道理，稀释应该是个比较好的选择。

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yangdingqing

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2008/6/10 21:57:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wym20035922 发表:
各位大侠，我是最近才开始用原子吸收，我们用PE700石墨炉测铅，样品是调味品类（咸菜，酱，酱油等），我用的是4：1硝酸高氯酸湿法消解的，可是在检测的过程中经常出现负值，加过基体改进剂磷酸二氢胺效果不大，请问大家用多少浓度和加入多少，我知道用萃取法可以解决这个问题可是这样太浪费时间了。

背景太高是没有办法的，测出来的数据是歪的，哪怕谁家的仪器吹得再好也解决不了问题，最好的办法就是分离干扰。我做过研究，用原子荧光法，重复很好，能解决这类样品。

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