(四)实验步骤
1、取样
(1)取样要求:在每类制品中,应选取表面与体积比最大,接触食物的表面经过装饰或色彩浓厚的制品。被检样品不得有明显的缺陷。
(2)取样数量:每批产品至少应选取形状大小、表面装饰相同的6件产品进行测试。
(3)样品处理:要用浸润过非酸性洗涤剂的软布轻拭样品表面,再用水反复冲洗,然后用蒸馏水或离子交换水清洗干净,放置在干燥箱内或无尘的地方自然干燥,洗净后的样品的浸泡面不得用手触摸。
(4)样品浸泡:用4%的醋酸溶液注入样品,直至离溢出口5mm为止(溶积小于20亳升的样品注液至溢出口),测定浸泡液的体积,准确至2%。
(5)浸泡液的提取:取出浸泡液时,应用移液管反复吸入和放出,并用硅硼质玻璃棒不断搅动,达到浸泡液混匀的目的,混匀时应避免浸泡液损失及测试面的损伤。混匀后的浸泡液应移入容器中保存,并应尽快地进行分析,以免溶液中的铅、镉被器壁吸附。
2、测试条件
(1)浸泡条件:在22±2℃温度下浸泡24小时±10分钟,用适当的工具将样品遮盖起来,以防溶液蒸发,在浸泡镉时应避免光照。
(2)试样制备:整个分析过程全部使用蒸馏水或离子交换水。
①冰醋酸(CH3COOH)(AR)比重1.05,避光保存。
②4%醋酸溶液的配制:将40毫升的冰醋用蒸馏水稀释至1000毫升即得(需新鲜配制)。
③铅备用溶液(I):将1.8309克醋酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O(GR)或1.5985克硝酸铅Pb(NO3)2(GR)置于400毫升烧杯中加硝酸5毫升溶解,移入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,则为1毫克/毫升或1000ppm的含铅溶液。
④铅备用溶液(Ⅱ):用滴管或移液管移取1.0000毫克/毫升的铅备用液(I)10.00毫升,称入100毫升容量的瓶中,用4%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀备用,则为0.1000毫克/毫升或100ppm的含铅溶液。
⑤铅标准液:用滴定管或移液管移取0.30、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、10.00毫升的0.1毫克/毫升的铅备用液,分别置于100毫升的容量瓶中稀释至刻度,摇匀备用,这些溶液分别含铅0.30、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、10.00微克/毫升。使用四个星期后须更换新鲜溶液。
⑥镉备用溶液(I):将1.1423克CdO(GR)置于400毫升烧杯中,用40毫升冰醋酸温热溶解后,冷却,移入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该溶液为含镉量1.000毫克/毫升。
⑦镉备用溶液(Ⅱ):用滴定管或移液取镉备用液(I)10.00毫升置于10000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。该溶液含镉量为0.01000毫克/毫升。
⑧镉标准液:用滴定管或移液管移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00、20.00毫升的0.01000毫克/毫升镉备用溶液,分别置于100毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。该溶液含镉量分别为0.50、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00、2.00微克/毫升。使用四个星期后须更换新鲜溶液。
3、校准
(1)按仪器说明书仔细调整,其灵敏度应达到0.5毫克/毫升/1%(对铅),0.05毫克/毫升/1%(对镉)。
(2)用铅标准液和镉标准液,在
原子吸收分光光度计上测定,记下相应浓度的吸收率,绘制标准曲线。
4、测定
用铅、镉标准液中最高浓度的溶液分别与待测溶液中铅、镉的大约浓度比较,如果待测溶液中铅含量高于10毫克/升或镉含量高于2毫克/升,应抽取部分待测溶液稀释至低于铅10毫克/升或镉2毫克/升。粗测待测溶液铅镉含量后,可在以下三种方法中任选一种进行精测。
(1)直接比较法:根据初测值的大小,选用浓度接近的铅、镉标准液,置于
原子吸收分光光度计上喷雾,记下每分溶液三次以上绝对吸收值A读数,计算平均值。
(2)紧密内插法:按粗测溶液的大致含量取上下紧密相邻的标准溶液,这两分标准溶液与粗测溶液同时测定,记下每分溶液三次以上的绝对吸收值。
(3)标准曲线法:将配制好的一系列含有试样基体(4%醋酸铅)的标准溶液在
原子吸收分光光度计上喷雾,并且记录其标准溶液的浓度和对应应该浓度的绝对吸收值A,以标准溶液所得绝对值A为纵座标,以毫克/升为单位的铅、镉相对含量为横座标,作标准曲线。
在上述三法的操作过程中必须用试剂空白校正零点。