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主题：【讨论】奶粉中钙,铁,锌,镁等元素测定误差分析

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ldfbee8219
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发表于：2008/04/22 16:45:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用PE-400仪器火焰法测定奶粉中钙,铁,锌,镁等元素,钙测定时候加入氧化镧溶液,铁和锌用0.5N硝酸稀释,与理论含量比较发现,钙测定值偏低,铁,锌,镁测定值偏高,不知道什么原因,请问有什么可以解决这些问题?
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2008/4/28 9:33:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldfbee8219 发表:
我用PE-400仪器火焰法测定奶粉中钙,铁,锌,镁等元素,钙测定时候加入氧化镧溶液,铁和锌用0.5N硝酸稀释,与理论含量比较发现,钙测定值偏低,铁,锌,镁测定值偏高,不知道什么原因,请问有什么可以解决这些问题?

楼主是否可以将相当于钙标物浓度的标样的吸光度值及参比值、标物的吸光值及参比值、样品的吸光值及参比值，三组数据一起传到网上？
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魔鬼化学人
cloud1109
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2008/4/28 9:49:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主给出的信息不太详细，不过钙做原吸收是比较难的,期待大家能一起讨论
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ldfbee8219
ldfbee8219
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2008/4/28 12:00:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca标准曲线:4PPM:0.1391,6PPM:0.1989,8PPM0.2591,10PPM0.3265,R=0.9995

Fe标准曲线:1PPM:0.0468,2PPM:0.0886,3PPM0.1279,4PPM0.1673,R=0.9993

Zn标准曲线:0.1PPM:0.0466,0.2PPM:0.0923,0.3PPM0.1330,0.4PPM0.1752,R=0.9996

样品测定数据在标准范围内
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ldfbee8219
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2008/4/28 12:04:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
原文由 ldfbee8219 发表:
我用PE-400仪器火焰法测定奶粉中钙,铁,锌,镁等元素,钙测定时候加入氧化镧溶液,铁和锌用0.5N硝酸稀释,与理论含量比较发现,钙测定值偏低,铁,锌,镁测定值偏高,不知道什么原因,请问有什么可以解决这些问题?

楼主是否可以将相当于钙标物浓度的标样的吸光度值及参比值、标物的吸光值及参比值、样品的吸光值及参比值，三组数据一起传到网上？


参比值是空白信号值BLANK SIGNAL?有什么作用?请教.
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夕阳
anping
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2008/4/28 12:54:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参比值是空白信号值BLANK SIGNAL?有什么作用?请教.


（1）在有背景扣除能力的原吸上（含氘灯扣除方式、塞曼扣除方式），当一个样品测定结束后会有两个吸收值；一个是待测元素的样品吸收值，另一个是背景吸收值；背景吸收值也称为参比值。
（2）一个样品的背景值的大小，一方面反映出仪器扣除（校正）背景的能力，另一方面也可以反映出样品的前处理彻底不彻底。如果背景值过高，会影响待测元素的吸收信号的大小，也就是说，背景过高会造成吸收信号变低。
（3）像钙元素在火焰方式下分析，其本身灵敏度就不高；其中的原因如：乙炔纯度不够、燃气助燃气比例不对（即火焰温度不合适），雾化效率低等等。
（4）像奶制品（包括国家奶制品标准物质）中的干扰物质很多、很复杂，这就造成了在分析时会产生很高的背景干扰；要想减少这些背景的干扰（注意仅能减少，不可能全部排除）一是在前处理方面下功夫；二是使用适宜的基体改进剂，并掌握合适的进样量和浓度，三是调整最佳的火焰温度，这就需要花费一定的时间来摸索和参考他人的经验。
这就是为何要求楼主提供两个吸收值的原因了。另外，国内有许多奶制品检测站和农业部门在进行此类检测，也可向他们请教。

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ldfbee8219
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2008/5/8 12:35:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请高手指点指点把,谢谢
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