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我们使用的是耶拿650P石墨炉。
这次石墨炉出了点小问题,不过问题还正在等待工程师来解决。
我先把仪器的故障表现给详细说一下,由于问题比较多,我按照顺序给大家一一讲解:
一、第一次出现故障表现。石墨炉开机,然后设置元素灯。然后就开始出现问题了~
我按照上述的提示,进行了以下步骤的操作:1、提高狭缝。2、提高灯电流。3、优化增益控制。均不能顺利通过。
虽然镉不能顺利通过,但是铅灯我尝试了以下,是可以通过的,难道是灯出了问题?于是致电耶拿工程师,工程师询问了镉灯PMT和其他一系列的问题后,给出指导意见:如果铅灯可以顺利通过的话,用铅灯进行波长校正,然后再用镉灯设置看是否可以通过。
于是我按照工程师给出的指导意见,进行了尝试,用铅灯进行了波长校正,然后用镉灯默认参数设置,顺利通过。
二、第二次故障表现。这次故障有些蹊跷了,第二天开机,镉灯继续出现上述状况。按照昨日的经验,用铅灯设置准备波长校正,但是发现铅灯也设置不了。铅灯和镉灯均出现上述发射能量水平太低的问题。在没有致电工程师的情况下,我分别把铅灯和镉灯能量扫描半个小时左右,铅灯设置能够顺利通过,镉灯仍然通过不了。于是按照昨日工程师所说的用铅灯波长校正,镉灯可以顺利通过。然后用镉灯进行能量扫描,发现镉灯的能量向上偏,基线明显不稳定。
由于本身镉灯使用频率较少,所以我当时认为可能灯使用频率不高,还没有完全老化,于是继续走基线1个半小时,看能量扫描结果。
能量扫描一段时间以后,每分钟漂移在0.6%左右。致电工程师,工程师说在3%以内就可以了。于是开始做样分析~
三、下面故障又开始了。
当样品分析了5个左右,仪器自动停止了,说是能量不稳定之类的。后来我返回到灯设置界面,打开镉灯的能量界面,发现灯的能量达到100%。
针对这种情况,我个人认为是灯的问题,于是换新镉灯。重复上述步骤后,依然出现这种情况。样品分析一半后仪器停止,灯能量为100%。
于是再次致电工程师,工程师建议报修~
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报修的结果来了,给大家整理一下:
1、工程师来以后,按照惯例是看了下镉灯的状态,然后切换到铜灯能量扫描。扫描一段时间以后,铜灯能量扫描正常。
2、用铅灯进行波长校正,结果也是符合范围。
3、工程师得出结论为,空心阴极灯的问题。
工程师给出的结果是仪器正常,并建议:
由于天气冷的原因,镉灯灯电流设置2ma,预热效果较慢,需要增大一些灯电流让其快速稳定。
其他问题:
1、关于用8号位的新空心阴极灯镉灯进行样品分析能量100%的问题,是由于我在灯座上安装了3号位镉灯(旧),8号位镉灯(新),在分析时虽然选择了8号位的灯,但是仪器默认还是使用3号位的灯进行分析,所以出现上述的错误是由于还是使用3号位的镉灯造成的。
2、工程师认为漂移在3%之内都属于正常,但是致电应用工程师给出的结果却是能量扫描漂移在1%以内是正常。
至于前期的一些铅灯设置不通过,在工程师来了以后并没有再次出现,所以也没有去找原因,工程师给出的结果是仪器正常~