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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】浩天晖的氢化物发生器测As灵敏度不够！怎么办？

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jackpeiwei

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发表于：2012/09/01 10:55:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原吸是岛津AA6300C，不扣背景，火焰微量进样，峰高法，积分时间15s。测得的空白在0.03Abs，6ng/ml的As的标准液的吸光度也仅仅在0.06Abs，怎么调节？化学试剂重新配了2遍，按照说明书上的配置方法，先还原，在定容的。根据浩天晖的氢化物发生器厂家的电话指导，将仪器背面的1号玻璃毛细管换过了，长鸣声后，向下的反应时间在规定的18s左右，灵敏度一直上不去，为什么？怎么办？（原吸的光斑调节好后，原吸的吸光度在±0.001的跳动，As元素灯的负高压800+，这些数据有影响吗？）

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2012/9/1 11:49:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是氢化物发生器吗？？

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ldgfive

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2012/9/1 16:07:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的砷负高压800有点太高了，重新调试一下光路吧

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悠旸

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2012/9/1 21:54:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原吸的吸光度在±0.001的跳动正常，As元素灯的负高压800太高了，如果石英管没有挡光，可以增加灯电流或换只灯试试。灵敏度低是不是没有将砷完全还原为3价？

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秋月芙蓉

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2012/9/1 21:57:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以在称量和定容方面提高检测限

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jackpeiwei

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2012/9/2 18:42:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的砷负高压800有点太高了，重新调试一下光路吧

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2012/9/2 18:51:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的砷负高压800有点太高了，重新调试一下光路吧

As的负高压在氘灯扣背景的情况下是400+，正常的范围的，换成不扣背景就是800+的，光路调节的应该不能更好的了，每次只能下调1cm，不能微调，这个是调得跳动最小的了。感觉试剂的没有还原完全，可能性大。后面再去配一次试剂，还搞不定，就返厂了。

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allab

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2012/9/2 19:36:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AS的灵敏度是很高的，吸收值很低的话，看看仪器的废水管排液顺畅不
再看看连接石英管的硅胶管里边有没有水
没有水的话，摘掉硅胶管看看气流量正常不，
或者拆看仪器内部看看有没有管路被卡住了
还有温度值，加大电压值，慢慢的来，看看吸收值有增强没有
一直使用固定的电压值，其实温度值是随着实用时间在慢慢的背离初始温度的，在慢慢下降
除了我做的CY2其他型号现在都有温度问题

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2012/9/3 8:55:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 allab(allab) 发表:
AS的灵敏度是很高的，吸收值很低的话，看看仪器的废水管排液顺畅不
再看看连接石英管的硅胶管里边有没有水
没有水的话，摘掉硅胶管看看气流量正常不，
或者拆看仪器内部看看有没有管路被卡住了
还有温度值，加大电压值，慢慢的来，看看吸收值有增强没有
一直使用固定的电压值，其实温度值是随着实用时间在慢慢的背离初始温度的，在慢慢下降
除了我做的CY2其他型号现在都有温度问题

废水管排液，因为空间有限，先平铺在桌面，再向下竖直排液的，液体是一段一段的往下排的，中间有气泡，这个算是顺畅的吧！连接石英管的硅胶里面有水珠，气体流量低于出厂设定的0.25MP，只达到0.22MP，厂方工程师说了只要能吸液就没有问题。内部管路没拆过……我们拆了的话，有配件把管路弄直的吗（假如是管路卡住的原因）；关于电压的问题，我想换个Hg来做下，不加电压，或许可以排除这个问题，试试吧只有的了。

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allab

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2012/9/3 10:56:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据您的形容，废水管形成了水封，这样U型气液分离器会造成很大的影响
硅胶管有水珠，如果小的还好，大的是可能封闭管路的，那样就没有氢化物气体进入原子化器了，就没有信号了
0.22MP有可能造成吸液不足，但是一般不会
头两个原因是最大的问题，先解决下，看看效果

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2012/9/3 12:32:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 allab(allab) 发表:
根据您的形容，废水管形成了水封，这样U型气液分离器会造成很大的影响
硅胶管有水珠，如果小的还好，大的是可能封闭管路的，那样就没有氢化物气体进入原子化器了，就没有信号了
0.22MP有可能造成吸液不足，但是一般不会
头两个原因是最大的问题，先解决下，看看效果

这样的话，我去把废液管的排液直接竖直向下，载气压力，因为减压阀已经固定了，不能调节，我去调节流量，调节到180，允许的范围的最大值，硅胶管的水珠还好，不大，只是附着在一侧的少部分。再不行，就拆机器了！！！

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