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主题：【求助】关于参加农残能力验证的几个问题？

浏览0 回复23 电梯直达
拾暖lly
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发表于：2018/07/03 11:13:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过些天要省级参加农残的能力验证（第一次），基质是上海青，参加的项目有：有机磷：甲胺磷、 氧乐果 、特丁硫磷、甲拌磷 、 对硫磷 、甲基对硫磷、水胺硫磷、治螟磷 、毒死蜱、 三唑磷 、甲 基 异 柳 磷、乙酰甲胺磷 、 杀螟硫磷、丙溴磷 、 马拉硫磷、敌敌畏、乐果、杀扑磷
有机氯、菊酯：六 六 六、 三氯杀螨醇、甲氰菊酯 、 联苯菊酯 、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯 、氰戊菊酯、溴氰菊酯 、腐霉利、 百菌清、硫丹、三唑酮、氯 氟 氰 菊 酯、氟胺氰菊酯 、 氟氰戊菊脂
目前已经按照761 的方法 做了基质是上海青（2个样）对硫磷的空白加标回收，加标浓度为0.1mg/kg （25g样品+10μg/ml标样（0.25ml）） 回收率分别是97%  和125%。但是上海青做出来的样品颜色很深，不知有没影响。仪器是岛津气相GC-2010plus.柱子是Rtx-1701.
现在需要开始做什么准备工作？是否要更换新的隔垫和称管，然后再将柱子老化一遍，再跑一遍单标吗？要怎么分组跑混标？只有一台机子，96小时能把所有项目都做完吗？
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唔话俾你知
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2018/7/3 12:33:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就是能换新的都换新的，项目分组按作业指导书的
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拾暖lly
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2018/7/3 15:27:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
我们就是能换新的都换新的，项目分组按作业指导书的
是不是一般都会统一发放样品空白和盲样以及混标
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唔话俾你知
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2018/7/3 19:00:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 拾暖lly(Ins_d569bdbf) 发表:
是不是一般都会统一发放样品空白和盲样以及混标
我们这儿是这样子
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唔话俾你知
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2018/7/3 19:23:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色素影响可能是影响在衬管？反正都换新的，按761用GC做色素问题也不太大吧。我们做准备是按往年的作业指导书分组配混标，加标3个平行样做添加回收看效果如何。
我有个问题是，老师你为何空白加标只加对硫磷这一种，是基于什么缘故选这种而不选其他？你还有报有机氯菊酯类这些多了过柱净化步骤的也要做添加回收吧。我的想法不知对不对，欢迎指正，做添加回收，应该是所有项分好组后分组添加做平行样看RSD、回收率；或者挑几种比较难做好的去做添加回收看效果，例如甲胺磷氧乐果这些不太好做的能做好其他的也就问题不大了吧。不过也有说法是有些真的不好做的项目考试不一定会考到。
话说我们该不会是参加同一个能力验证吧？
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zyl3367898
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2018/7/3 21:01:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换个衬管。颜色深浅不会影响回收率。
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wodehisense
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2018/7/3 22:41:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你知道每中农药的岀峰时间直接配混标，先用自己准备的空白基质配，到时候会发一个空白样及盲样，先处理一个盲样样品上机筛一遍看是哪几种农残，再用发的空白基质配标液上机
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老老手
v3121379
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2018/7/3 23:48:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先走6-10针单标验证仪器稳定性，计算 RSD值。然后固定分析条件下走单标，以便于后期准确定性，如果没有质谱只能用保留时间定性。然后配混标，依据保留时间分组。根据相应的基质平行三个做加标回收实验，用基质标定量，计算回收率。能力验证样品到了以后先去少许，准确定性一下都有什么农药，剩余样品做三平行（样品数量自己计算，实在不行参照761方法改进分4定2），做未知样品三平行定量用五点基质标（之前不是定性哪几种农药了），然后用自己筛选的空白做三平行加标回收，样品一起处理，一起机测定，通过你认为加标回收率，确定未知样定量。可以通过加标三平行回收率折算。以便达到正确的定量值！个人拙见，有错误指出！
该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：有道理
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老老手
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2018/7/3 23:55:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老老手(v3121379) 发表:建议你先走6-10针单标验证仪器稳定性，计算 RSD值。然后固定分析条件下走单标，以便于后期准确定性，如果没有质谱只能用保留时间定性。然后配混标，依据保留时间分组。根据相应的基质平行三个做加标回收实验，用基质标定量，计算回收率。能力验证样品到了以后先去少许，准确定性一下都有什么农药，剩余样品做三平行（样品数量自己计算，实在不行参照761方法改进分4定2），做未知样品三平行定量用五点基质标（之前不是定性哪几种农药了），然后用自己筛选的空白做三平行加标回收，样品一起处理，一起机测定，通过你认为加标回收率，确定未知样定量。可以通过加标三平行回收率折算。以便达到正确的定量值！个人拙见，有错误指出！
前期准备主要几方面。1,仪器稳定性测试，确定换不换衬管和进样口维护。2,人为加标回收实验，确定前处理条件,标液等是否有问题。3，个人觉得某些有机磷参数回收率低很正常，前处理稍微不注意容易损失，所以测定能力验证样品时，带三个人为加标，用来矫正和折算！4，处理完样品先走有机磷，有机磷参数不稳定，有机氯可以存放冰箱里！
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MMYG
jl070869
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2018/7/4 9:29:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是岛津气相GC-2010plus.柱子是Rtx-1701,检测器呢？原来没有分组么？？
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Insp_2711834b
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2018/7/4 11:30:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
色素影响可能是影响在衬管？反正都换新的，按761用GC做色素问题也不太大吧。我们做准备是按往年的作业指导书分组配混标，加标3个平行样做添加回收看效果如何。
我有个问题是，老师你为何空白加标只加对硫磷这一种，是基于什么缘故选这种而不选其他？你还有报有机氯菊酯类这些多了过柱净化步骤的也要做添加回收吧。我的想法不知对不对，欢迎指正，做添加回收，应该是所有项分好组后分组添加做平行样看RSD、回收率；或者挑几种比较难做好的去做添加回收看效果，例如甲胺磷氧乐果这些不太好做的能做好其他的也就问题不大了吧。不过也有说法是有些真的不好做的项目考试不一定会考到。
话说我们该不会是参加同一个能力验证吧？
我们也是参加的这个能力考核，甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不太好做。
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