主题：【第十一届原创】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

非色散红外吸收法测定固定污染源排气中

一氧化碳方法确认报告

环境室：张文静

一、方法原理
本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳（CO）对4.67μm，4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系（遵循朗伯——比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。
本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。
二、仪器和试剂
1、仪器及设备
1.1 非色散红外气体分析仪。
抗干扰：对CO₂和水分别具有2000：1和1000：1或更好的抗干扰；
精确度：3%（满刻度）；
量程：0～50000mg/m³
1.2采样仪器。
1.2.1 采样管
    用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。
1.2.2 抽气泵
密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。
1.2.3 采气袋
铝泊复合薄膜气袋。
1.2.4 连接管
硅橡胶管，口径与其它连接部件相配。
1.2.5 弹簧夹
1.2.6 除湿装置
一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。
2、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
2.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%～100%。
2.2 变色硅胶。
2.3：玻璃棉。
3.样品的保存：采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过36h。
三、分析步骤
1、仪器的调零
  通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需要纯氮校零。
2、仪器的校正
  以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的90%～100%范围内。
3．样品的测定
    按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不透气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。
    用气袋采集样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。
四、结果计算
1．从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m³
      一氧化碳的质量浓度（mg/m³）=Kc(%)
其中：K=1.25×10⁴（0℃，101.3kPa）
2.一氧化碳的“排放浓度”计算
按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。
3.一氧化碳的“排放速率”计算
按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。
五、 精密度和准确度
  经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10³mg/m³的统一样品，重复性标准偏差11mg/m³，重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m³；再现性相对标准偏差为0.36%，再现性45mg/m³。测定结果的平均相对误差为0.3%；各实验室测定结果的相对误差于0～0.6%之间。
  在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%；用气袋采集四个点的样品，每个点平行采集6袋气体，然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。
六、注意事项
1.采样时如遇负压锅炉，需接大功率泵，以期本身泵关闭。
2.采样时注意安全，对一氯化碳浓度较高的采样点，采样开孔应安装防喷装置，采样人员要站在上风处，防止一氧化碳中毒。
3．室温下的饱和水蒸气对测定无干扰，但更高的含湿量对测定有正干扰，需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。
七、结论
本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格，人员经专业培训，所使用的物资和实验室用水均经验收合格。
    通过对上述指标的测试验证，所得结果均符合方法要求，我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。