海水氯度定义为:1kg海水中,将溴、碘以氯置换后其所含氯的总质量(g)。
测定方法
原理在中性或弱碱性条件下用AgNO3滴定海水水样,以荧光黄钠盐-淀粉吸附指示剂指示滴定终点,到达终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红色。用相同的方法滴定氯度标准液(NaCl或标准海水),从而计算海水的氯度。
主要仪器及试剂仪器:
250 mL三角锥瓶和棕色酸式滴定管等;
试剂:
(1)AgNO3标准溶液:溶解49.2g的AgNO3固体于1 L纯水中,置于棕色磨口试剂瓶中保存。
(2)荧光黄-淀粉指示剂:先将0.1g荧光黄溶于10 mL NaOH溶液(4.0g?L-1)中,以稀HNO3中和至中性,并稀释至100mL;然后量取12.5mL荧光黄钠盐溶液并将其与250mL淀粉溶液(10%)混合,并加入0.25g苯甲酸作防腐剂,此溶液可稳定1个月,如出现絮状物应重新配制。
(3)氯度标准溶液:溶解32.731g的NaCl固体(AR,预先在500~600℃的马弗炉烧1h),用20℃的纯水配制并于20℃条件下在1000mL容量瓶中定容。此溶
液相当于氯度值为19.375的标准海水。
操作步骤
①AgNO3标准溶液的标定:
用10 mL移液管准确移取氯度标准溶液(其氯度值为Cl0)10.00mL于250mL三角锥瓶中,加入荧光黄-淀粉指示剂1.5mL,边摇动边用AgNO3标准溶液滴定,当溶液刚由黄绿色变为稳定的玫瑰红时,即为滴定终点。记下消耗AgNO3标准溶液的体积为V1。
②水样测定:
准确移取水样10.00mL于三角锥瓶中,按步骤1操作,其消耗AgNO3标准溶液的体积记为V2。
计算
按下式计算海水氯度值:
{Cl}?10-3={V2}ml?{Cl0}?10-3?{V1}ml k={Vs}ml k
式中:Cl0——氯度标准溶液的氯度值;
k——计算氯度的校正值;
V1——滴定氯度标准液消耗AgNO3标准溶液的体积;
V2——滴定水样消耗AgNO3标准溶液的体积;
Vs——标准化体积。从量纲分析,实际是“修正前的氯度”。