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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱法测定三乙胺

浏览0 回复12 电梯直达
毕占岭
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发表于：2018/09/05 08:57:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在要测定职业卫生中的三乙胺，买了一个国产的胺分析专用柱，重复性特别差，请教一下大神，应该用什么柱子，用什么样的色谱条件？
该帖子作者被版主 PAEs加 1积分， 2经验，加分理由：话题
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tiger204
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2018/9/5 9:22:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子要老化处理，等数据稳定后再开始测试
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2018/9/6 12:19:59 Last edit by v2926134
www
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2018/9/5 9:47:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你上一个帖子的条件改一下应该就可以。柱流量改成1，柱箱温度改到120℃，试一下吧。可以把峰图帖上来，我们再根据峰图做相应的调整
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毕占岭
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2018/9/5 15:33:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
你上一个帖子的条件改一下应该就可以。柱流量改成1，柱箱温度改到120℃，试一下吧。可以把峰图帖上来，我们再根据峰图做相应的调整


特别奇怪，峰分的很开，但是做同一个浓度的样品，峰面积相差几倍。第二张图片都是50ug/ml的标准溶液，可是结果也相差很大
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/9/5 20:28:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间重复性也不是很好，你把图放大一下看看。是不是柱过载了？
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毕占岭
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2018/9/6 9:24:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
保留时间重复性也不是很好，你把图放大一下看看。是不是柱过载了？


怎样看是不是柱过载呢
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PAEs
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2018/9/6 11:18:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
新柱子要老化处理并多用流动相冲洗，等数据稳定后再开始测试
气相色谱法测定三乙胺，哪里来的流动相？又不是液相！
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PAEs
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2018/9/6 11:20:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二张图模糊了
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荆棘鸟
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2018/9/6 11:37:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 毕占岭(Ins_d6300543) 发表: 怎样看是不是柱过载呢
把峰放大，看看峰的前半部分和后半部分是不是对称，如果前半部分比后半部分宽，说明很有可能是过载了。还有就是如果过载，随着浓度的增加，保留时间会朝同一方向漂。
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荆棘鸟
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2018/9/6 11:38:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:新柱子要老化处理并多用流动相冲洗，等数据稳定后再开始测试
老化就好，气相流动相是载气，作用不是很大。
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tiger204
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2018/9/6 12:21:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
气相色谱法测定三乙胺，哪里来的流动相？又不是液相！
谢谢指出问题，这成了液相的处理方式，想表达的意思是空白气体信号稳定且最低
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