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气相色谱（GC）

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主题：【求助】植物油中溶剂残留的测定

浏览0 回复18 电梯直达

m3309405

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发表于：2018/09/07 10:51:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，GB5009.262-2016测定植物油中溶剂残留，基体植物油怎么选，找个压榨油超声高温可以吗？这个标准曲线是怎么建的，需要峰面积加和，但是有截距，未检出样品计算得到负值

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2018/9/7 11:11:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试一下，检不出来就做基础油

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2018/9/7 11:12:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基体选压榨油，高温处理，这个可以，最好处理之后进空白确定无残留之后再使用。保证空白无溶剂残留，即可使曲线过零点，这样就不会出现负值了。。。

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m3309405

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2018/9/7 11:15:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:测试一下，检不出来就做基础油

老师，标曲怎么制作，需要峰面积加和，我是在Excel中做的，六个峰，最后一个峰很小有的积分不出来，做的标曲只达到0.9985

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senke

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2018/9/7 11:41:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法是用顶空做的，顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样品中的组成不同，这对定量分析的影响尤为严重。因此，标准样品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质，否则，定量误差将会很大。
因为你样品的基质含有目标物，所以空白实验会有检出，即你的标线是不过原点的，有截距。当检测物检出量小于截距时，就出出现负数，解决办法就是找更干净同时又性质相近的基质，或者强制标线过原点，牺牲线性。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助

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2018/9/7 11:44:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3309405(m3309405) 发表:
老师，标曲怎么制作，需要峰面积加和，我是在Excel中做的，六个峰，最后一个峰很小有的积分不出来，做的标曲只达到0.9985

峰面积加和是所有溶剂加和吗？还是一个溶剂出多个峰加和？这是不一样的。
顶空的标曲做到三个9就可以了。
另外安捷伦软件是可以加和计算的，具体可以问一下厂家工程师

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2018/9/7 15:46:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 senke(lifen4607) 发表:这个方法是用顶空做的，顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样品中的组成不同，这对定量分析的影响尤为严重。因此，标准样品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质，否则，定量误差将会很大。因为你样品的基质含有目标物，所以空白实验会有检出，即你的标线是不过原点的，有截距。当检测物检出量小于截距时，就出出现负数，解决办法就是找更干净同时又性质相近的基质，或者强制标线过原点，牺牲线性。

是的，有截距，未检出的也是负的。强制性过原点，牺牲线性，两个9。谢谢老师

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