主题:【讨论】安捷伦6890N基质加标溶液稳定性差及同分异构体定性问题

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磁场线
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如题,我们最近做韭菜中氯氰菊酯试验,一共分出4个峰,分别对应氯氰菊酯4个异构体,每个异构体线性都是及格的,现在有如下问题:
1、氯氰菊酯4个同分异构体怎么定性呢?怎么知道哪个是哪个?有木有纯度很高的单一的每种氯氰菊酯异构体标准品呢?这样就好定性了。
2、我们用标准品摸方法算是成功了,于是开始做样品加标进行回收率这一块,但是有一个诡异的现象,同一瓶样品加标溶液,连进3针,峰面积差的特别多,而且3个各不相同,我们进之前都是进1针纯溶剂洗管路的,没有出峰。之前标准品情况可是非常好的,连进2针,峰面积重复性非常好,但是换成样品加标溶液怎么就不行了?我们做的是韭菜,这一步很是不解,望大佬们提提宝贵意见,谢谢大佬
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荆棘鸟
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有高效氯氰菊酯的标准品,可以买来定一下。同一瓶加标液的三针误差有多少?韭菜样品的前处理是怎么做的?
zyl3367898
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气相方法做韭菜很难的,出很多杂峰很难判断,这四种异构体不用知道哪个是哪个,标注的时候可以写成氯氰菊酯1到4就行了,你加标样品不出峰是用的哪一个前处理方法?ny761不适合做韭菜的。
磁场线
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
有高效氯氰菊酯的标准品,可以买来定一下。同一瓶加标液的三针误差有多少?韭菜样品的前处理是怎么做的?


  不好意思,好久没回复大家,现在试验已经顺利做完了。本帖说的样品加标误差没细算过,反正只管看就知道误差特别大都不用再计算。样品加标重复性差我们也没搞清楚是为什么,最后好像是老化柱子以及高温烧检测器一晚问题就解决了,不管是标准品还是样品,重复性一下子变得很好了,而且基线也很平了。
韭菜前处理的方法是:丙酮提取剂,10g样,10mL丙酮,涡旋2min,加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠,涡旋2min,5000转速离心5min,取1.5mL上清液加入预先装有150mg无水硫酸镁、30mgC18、20mgGCB的2mL离心管中,充分振摇除去色素,过滤膜上气相色谱,我们这个方法其实比较笨,去色素那一步其实完全可以买C18的小柱。就是这些了,以后有问题还会来请教各位大佬,谢谢大家。
磁场线
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气相方法做韭菜很难的,出很多杂峰很难判断,这四种异构体不用知道哪个是哪个,标注的时候可以写成氯氰菊酯1到4就行了,你加标样品不出峰是用的哪一个前处理方法?ny761不适合做韭菜的。
方法我们没有按照什么ny761,方法请看上一楼,谢谢大佬,学习了
荆棘鸟
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原文由 磁场线(v3158659) 发表:
  不好意思,好久没回复大家,现在试验已经顺利做完了。本帖说的样品加标误差没细算过,反正只管看就知道误差特别大都不用再计算。样品加标重复性差我们也没搞清楚是为什么,最后好像是老化柱子以及高温烧检测器一晚问题就解决了,不管是标准品还是样品,重复性一下子变得很好了,而且基线也很平了。
韭菜前处理的方法是:丙酮提取剂,10g样,10mL丙酮,涡旋2min,加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠,涡旋2min,5000转速离心5min,取1.5mL上清液加入预先装有150mg无水硫酸镁、30mgC18、20mgGCB的2mL离心管中,充分振摇除去色素,过滤膜上气相色谱,我们这个方法其实比较笨,去色素那一步其实完全可以买C18的小柱。就是这些了,以后有问题还会来请教各位大佬,谢谢大家。


乙腈提取比丙酮好,提取杂质少,你这个净化方法有点像QuECHERS,是可以的,过小柱也可以考虑。
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