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主题：一个关于666-DDT的问题。

浏览0 回复17 电梯直达
snoopycb
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发表于：2004/06/21 23:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近做666-DDT检测时，第2和第3个DDT峰始终分不开，是什么原因？
我用的是混标。仪器条件：
ECD：300C
流量：1.0ml/min
程序升温：80-200(10c/min)-270(15c/min)
出峰时间：大约20分钟

改了程序升温条件后：
80-270(8c/min)
第2和第3个DDT峰有点分开，但还不完全

请问是什么原因？
好象流量的影响不大。

还有，哪位高手有666-DDT农残分析的仪器条件方法吗？（程序升温、柱流量、分流比、进样量、浓度等等）还有茶叶样品前处理的简单方法（本人暂时完全按国标，但仪器公司说加的浓硫酸会污染检测器）。
我用的是Varian3800带自动进样

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2004/6/22 7:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看出峰位置在哪一块，在此处的前后几分钟里面再降低程升的速度，应该是可以分开的。8C/min对于分析这种样品来说肯定是有点快了，所以分不开。

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2004/6/22 7:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于具体的分析条件，在不同的机器不同的样品不同的人员操作会是不同的。所以一般很有经验的老专家都没法说定对于具体的样品用什么样的条件，只能是找到一个类似的分析方法，然后在自己的机器上不断的摸索，找到对于具体不同样品的比较合适的分析条件。你多陪仪器玩玩就可以了。呵呵

经验都是在仪器上泡出来的！

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snoopycb
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2004/6/22 12:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，多谢。
看来得把仪器当女朋友了。
天天陪她、天天摸她。天天…………
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seavoh
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2004/6/22 12:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snoopycb 发表:
呵呵，多谢。
看来得把仪器当女朋友了。
天天陪她、天天摸她。天天…………


我靠，形容的这么露骨啊
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brisker
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2004/6/23 19:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像初温太低了吧
或者换柱子吧，666ddt20分钟还分不开有问题，兰化所的农残柱不错，有空到我的网站看看
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Last edit by brisker
黄行辉
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2004/6/24 12:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[ 柱子选的不对，茶叶农残很好做的，我帮德信行、宜红茶都做过，用GC-9790气相色谱仪加30米毛细管50度到250度程升5度每分钟020-81615386
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tingxi
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2004/6/25 22:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一个“万能升温程序”您不妨试试，70初始，不保留，以5摄氏度每分的速度升到250摄氏度，保持时间看样品而定。但是，一般跑不开的峰通过改变升温条件没什么效果，不如换柱子！
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snoopycb
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2004/6/25 23:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，谢谢大家关心，我已经分好了。不关柱子的事。
我用的三阶程升，大概27分钟全部出峰，分离效果非常好。
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tingxi
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2004/6/26 23:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把您改后的升温程序说一下好吗
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Last edit by 2002jung
mchuang
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2004/6/28 8:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将初温调高，升温速度降低，一般就能分开了！
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Last edit by 2002jung
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