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主题：【求助】测定土壤中汞，王水水浴消解空白和样品的荧光强度都很高的原因

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zjk506
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发表于：2018/09/18 10:50:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！如题，本人是新手，刚开发土壤中的汞，用王水水浴消解，采用标准为GB/T22105.1-2008。消解后测定空白荧光强度有2300多，盲样测定值为5.8ug/L，实际为0.58ug/L,平行样为0ug/L，平行性很差。我是严格按照标准上做的，消解时比色管塞子是塞上的，是不是不应该塞上？各位可以分享下如何消解的吗?消解时应该注意哪些？本人不胜感激？
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2018/9/18 10:52:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，所有玻璃器皿要用王水浸泡过夜，然后用自来水，纯水冲洗干净
第二，样品加工过程中不能被污染
第三，试剂纯度符合要求吗
第四，分取过程中药用移液管或者移液器准确移取哦
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2018/9/18 11:05:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
第一，所有玻璃器皿要用王水浸泡过夜，然后用自来水，纯水冲洗干净
第二，样品加工过程中不能被污染
第三，试剂纯度符合要求吗
第四，分取过程中药用移液管或者移液器准确移取哦
我第一次玻璃器皿没有用王水浸泡，第二次我是把玻璃管消解了一小时后，才取样消解的。另外消解时比色管是不是应该塞上。
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qq250083771
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2018/9/18 11:08:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjk506(zjk506) 发表:
我第一次玻璃器皿没有用王水浸泡，第二次我是把玻璃管消解了一小时后，才取样消解的。另外消解时比色管是不是应该塞上。


玻璃器皿不用消解，用酸浸泡过夜就行了
对，要塞上，中间最好摇一次
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lingyi509
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2018/9/28 11:16:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉有污染，要杜绝污染
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/9/30 21:05:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值有点高了 ，可能是数据问题或者器皿污染了。
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m3139895
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2018/10/9 16:28:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞标准空白高，首先要确认是实验污染还是器皿污染，样品空白多做几个看看平行，1.平行好，切和标准空白一致说明是试剂污染，2平行好，且低于标准空白说明标准空白污染，3不平行是器皿污染
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huangza
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2018/10/17 8:46:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是污染了，做汞一定要注意空白，多做几次应该有经验了
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Insp_afba6e4f
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2018/10/31 10:05:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
玻璃器皿不用消解，用酸浸泡过夜就行了
对，要塞上，中间最好摇一次
整个消解过程 不要塞上，水浴不至于汞挥发，塞上的话王水中的红褐色氮氧化物会影响测定。所以空白会很高。
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2019/5/12 18:10:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_afba6e4f(Insp_afba6e4f) 发表:整个消解过程 不要塞上，水浴不至于汞挥发，塞上的话王水中的红褐色氮氧化物会影响测定。所以空白会很高。
请教，氮氧化物怎么去除？
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2019/5/12 18:12:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_afba6e4f(Insp_afba6e4f) 发表:整个消解过程 不要塞上，水浴不至于汞挥发，塞上的话王水中的红褐色氮氧化物会影响测定。所以空白会很高。
请教氮氧化物怎么去除？
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