主题:【分享】扫描电子显微镜的电荷效应讲解

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学化之子
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在SEM中还存在些不期望的现象,例如:电荷效应,其也形成一些特殊的对比度。然而,在扫描电子显微镜的观察过程中,我们需要尽可能地避免它。
1.荷电的形成
根据上面介绍的扫描电子显微镜的原理,电子束源连续轰击到样品上。根据图2-6,只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。只要初始电子束不满足该条件,就形成吸收电流以满足电荷平衡,i0 = ib +是+ ia。
为了实现电荷平衡,样品需要具有良好的导电性。对于导体,观察没有问题。然而,对于不导电或导电性差的样品、,过量电荷不能被带走,并且样品表面会形成累积,这将产生静电场以干扰入射电子束的发射和二次电子。电气效应。
负荷效果对图像有一系列影响,例如:
1异常对比度:二次电子发射受到不规则性的影响,导致部分图像异常明亮,部分变暗;
2图像失真:由于电荷产生的静电场,入射电子束不规则地偏转,导致图像失真或相位差;
3图像漂移:由于静电场的作用,入射电子束在一定方向上偏转,形成图像漂移;
4亮点和亮线:斑点样品经常出现不规则放电,导致图像中出现不规则的亮点和亮线;
5图像是“平坦的”并且没有立体效果:通常扫描速度慢,每个像素点保持更长,电荷累积,图像看起来平坦,立体效果完全丧失。
2.消除荷电
电荷的产生对扫描电子显微镜的观察具有很大影响,因此可以仅通过消除或减少负荷效果来进行正常的扫描电子显微镜观察。有许多方法可以消除和减少电荷。以下是一些常用方法。
首先,我们必须注意在样品制备过程中减少电荷:
1)减小样品尺寸、并最小化接触电阻:这将增加样品的电导率。
2)涂层处理:对样品施加导电膜以改善其导电性,这是最常用的方法。常用的涂层是气相沉积和离子溅射。通常使用的导电膜通常是金和碳。如果你想要更好的结果,你也可以使用白金pt、铬cr、铱ir。导电膜不仅可以有效地提高导电性,而且可以提高二次电子激发速率,并且当前的膜厚度相对容易控制,并且样品的形状在一定的放大率下不受影响。
然而,涂层也有其缺点。涂覆后,会有薄膜覆盖,这将影响样品的真实形状。在严重的情况下,它会产生伪像,一些超高分辨率的观察或一些细节(如孔、光纤)和编辑。 ebsd分析具有很大的影响。
除了样品制备外,还需要找到合适的EM工作条件来消除或减少电荷的影响:
3)降低电子束电流:降低入射电子束的强度,减少电荷的积累。
4)降低放大倍率:尽可能使用低倍率,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷累积越快。
5)加快扫描速度:电子束长时间停留在同一区域,容易引起电荷积聚;此时,可以加速电子束的扫描速度,并且在不同区域中花费的时间变短以减少电荷。
6)改变图像采集策略:扫描速度越快,图像信噪比就越大。此时,线累积或帧叠加平均可以降低负荷效果并改善信噪比。线路累积对轻微负荷具有良好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪声具有良好的抑制效果,但图像不能漂移,否则会出现重影导致图像模糊。如图2-40所示,样品是聚合物球。当扫描速度慢时,样品容易损坏和变形,并且快速扫描同时进行线积累。样本完好无损,图像仍然具有良好的信号噪声。比。
7)降低电压:降低入射电子束的能量(降至v2)也可以有效地降低负荷效果。如图2-41所示,样品是聚苯乙烯球。加速电压在5kV时具有显着的负荷现象,并且负荷减少到2kV。但是,随着加速电压的降低,它也会带来分辨率降低的副作用。8)在非镜筒中用二次电子检测器或背散射电子检测器观察:当产生大量电荷时,大量二次电子被向上推,但二次电子被接收在镜筒中。电子信号过大,导致负荷,特别是在浸入模式下,此时使用探测器外极片,接收的电子信号量相对较小,可降低负荷效果,如图2-42所示;背散射电子能量高,并且由于电荷,其产率和出射方向远小于二次电子。因此,bse图像还可以有效降低电荷效应,如图2-43所示。二次电子和反向散射图像的比较。
9)倾斜样品:以一定角度倾斜样品,这增加了样品中二次电子的产量,从而降低了负荷效果。
此外,EM制造商也在开发减少或消除电荷的新技术,最常见的是低真空技术。低真空技术是消除样品电荷的一种非常有效的手段,但它要求电子镜本身配备这种技术。
10)低真空模式:在低真空模式下,可以使用电离离子或气体分子来中和电荷,从而可以在没有涂层或恶劣的电磁镜条件的情况下消除负荷效应。然而,在低真空条件下,原始电子束将被气体分子散射,因此分辨率、 SNR、对比度将降低。如图2-44所示,生物样品可以观察到二次电子和背散射电子的无电荷效应,而无需电镀导电薄膜。
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小偷爸爸
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原文由 小偷爸爸(v3050889) 发表:
老铁,你这是在哪里贴过来的东西?图片都没有
上传有点麻烦,下次配好
fengyonghe
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1,电子束轰击样品是有一定深度的,不导电样品镀导电膜可以解决表面荷电,样品内部的电荷积累如何解决?  实际上有的样品电子束激发的更深,镀导电膜也无济于事。
2,“只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。”应做如下修改:
          只有原始电子束能量在v1和v2之间时二次电子加背散射电子之和可自动降低到1,即入射电子和二次电子数加背散射电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。
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2018/10/4 5:38:06 Last edit by fengyonghe
wildonkey
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原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:1,电子束轰击样品是有一定深度的,不导电样品镀导电膜可以解决表面荷电,样品内部的电荷积累如何解决?    实际上有的样品电子束激发的更深,镀导电膜也无济于事。2,“只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。”应做如下修改:                    只有原始电子束能量在v1和v2之间时,二次电子加背散射电子之和可自动降低到1,即入射电子和二次电子数加背散射电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。
电子束入射深度通常不会很大  尤其低电压下  这部分电荷能轻易跑到表面的镀层  应该不会造成影响。而且  在入射电子束通过的路径上  样品中基本上都会产生一些载流子  生成临时的导电通道  足够深层电荷跑到表面镀层

电子束入射能量应该还是处于e1或e2  才能有较好的消除荷电效果  否则e1和e2之间的能量范围好大 太容易满足了 实际上不导电样品还是不好拍的  例如  对于大多数材料  1kv都在这个区间  但这个电压拍一些绝缘体和宽禁带半导体  还是会出现荷电现象
驰奔仪器
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6)改变图像采集策略:扫描速度越快,图像信噪比就越大。

应该改成:  扫描速度越快,图像噪信比越大
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2018/11/28 9:01:32 Last edit by SH103843
驰奔仪器
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原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
1,电子束轰击样品是有一定深度的,不导电样品镀导电膜可以解决表面荷电,样品内部的电荷积累如何解决?  实际上有的样品电子束激发的更深,镀导电膜也无济于事。
2,“只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。”应做如下修改:
          只有原始电子束能量在v1和v2之间时二次电子加背散射电子之和可自动降低到1,即入射电子和二次电子数加背散射电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。

1、均匀封闭的接地膜层,起到了电场屏蔽作用,在镀膜表面是均匀的零电位。
fengyonghe
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原文由 wildonkey(wildonkey) 发表:
电子束入射深度通常不会很大  尤其低电压下  这部分电荷能轻易跑到表面的镀层  应该不会造成影响。而且  在入射电子束通过的路径上  样品中基本上都会产生一些载流子  生成临时的导电通道  足够深层电荷跑到表面镀层

电子束入射能量应该还是处于e1或e2  才能有较好的消除荷电效果  否则e1和e2之间的能量范围好大 太容易满足了 实际上不导电样品还是不好拍的  例如  对于大多数材料  1kv都在这个区间  但这个电压拍一些绝缘体和宽禁带半导体  还是会出现荷电现象
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2018/11/29 21:36:00 Last edit by fengyonghe
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