烟用包装材料VOC检测方法探讨
前言:
挥发性有机化合物(volatile organic compounds简称VOCs)是指在101.3kPa标准压力下,任何沸点低于或等于250℃的有机化合物。VOC通过呼吸道进入人体后在短时间内会使人感到头痛、恶心、呕吐、乏力甚至出现抽搐、昏迷,并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。如苯致癌、甲醇致盲等。
标准曲线的制作:
顶空进样中气-液-固三相共存,顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。
基于以上要求,制作标准曲线时必须将烟包印刷用原纸作为基底进行标准曲线的制作。
印刷好纸样的原纸纸样
裁切成同等面积,烘箱80摄氏度烘烤1小时后,恒温恒湿平衡后备用。
设备 :气相色谱质谱仪,安捷伦7890B5977A,顶空进样器(111位)安捷伦7697A
设备条件:
静态顶空仪 | 样品环温度:160 oC | 加压时间:0.20 min |
顶空瓶:20 mL~25 mL | 传输线温度:180 oC | 充气时间:0.20 min |
样品环:3.0 mL | 样品平衡时间:45.0 min | 样品环平衡时间:0.05 min |
样品平衡温度:80 oC | 样品瓶加压压力:138 kPa | 进样时间:1.0 min |
气相色谱仪(GC)
VOC专用毛细管柱(VOCOL柱):60 m×0.32 mm×1.8 mm
载气:He
进样口温度:180℃
恒流模式:柱流量2.0 mL/min,分流比20:1
程序升温:40℃,保持2 min,以4℃/min的速率升温至200℃,保持10 min
质谱仪(MS)
辅助接口温度:220℃电离方式:电子轰击源(EI)
离子源温度:230℃电离能量:70 eV
标准溶液谱图
物质名称 | 分子量 | 沸点 | 保留时间 | 定量离子 | 定性离子 | |
GC | GCMS | |||||
甲醇 | 32.04 | 64.7 | 3.444 | 4.391 | 31 | 29 |
乙醇 | 46.07 | 78.3 | 4.358 | 5.539 | 31 | 45 |
异丙醇 | 60.10 | 82.4 | 5.134 | 6.501 | 45 | 43 |
丙酮 | 58.08 | 56.0 | 5.445 | 6.894 | 43 | 58 |
正丙醇 | 60.10 | 97.1 | 6.858 | 8.551 | 31 | 59 |
丁酮 | 72.11 | 79.6 | 8.615 | 10.604 | 43 | 72 |
乙酸乙酯 | 88.11 | 77.0 | 8.907 | 10.913 | 43 | 61 |
乙酸异丙酯 | 102.13 | 89.0 | 10.612 | 12.801 | 43 | 61 |
正丁醇 | 74.12 | 117.7 | 10.736 | 12.953 | 56 | 41 |
苯 | 78.11 | 80.0 | 11.115 | 13.443 | 78 | 77 |
1-甲氧基-2-丙醇 | 90.12 | 120.1 | 11.474 | 13.787 | 47 | 45 |
乙酸正丙酯 | 102.13 | 101.6 | 13.071 | 15.475 | 43 | 61 |
2-乙氧基乙醇 | 90.12 | 135.1 | 13.336 | 15.840 | 59 | 31 |
4-甲基-2-戊酮 | 100.16 | 116.5 | 14.473 | 17.015 | 43 | 58 |
1-乙氧基-2-丙醇 | 104.10 | 132.0 | 14.713 | 17.266 | 59 | 45 |
甲苯 | 92.14 | 110.6 | 15.907 | 18.612 | 91 | 92 |
乙酸正丁酯 | 116.16 | 126.0 | 17.660 | 20.341 | 43 | 56 |
乙苯 | 106.17 | 136.2 | 20.489 | 23.423 | 91 | 106 |
间、对-二甲苯 | 106.17 | 144.4 | 20.725 | 23.675 | 91 | 106 |
邻-二甲苯 | 106.17 | 144.4 | 22.149 | 25.162 | 91 | 106 |
苯乙烯 | 104.15 | 145.0 | 22.289 | 25.324 | 104 | 78 |
2- 乙氧基乙基乙酸酯 | 132.16 | 156.3 | 22.666 | 25.538 | 43 | 59 |
环己酮 | 98.15 | 155.7 | 23.666 | 26.789 | 55 | 98 |
丁二酸二甲酯 | 146.14 | 195.0 | 28.971 | 32.104 | 115 | 114 |
戊二酸二甲酯 | 160.17 | 214.0 | 33.169 | 36.411 | 100 | 129 |
己二酸二甲酯 | 174.2 | 110.0 | 37.255 | 40.593 | 114 | 143 |
化合物名称 | 相对标准偏差 n=6,% | 回收率% | 定性检出限 mg/m2 | 定量检出限 mg/m2 | 线性相关系数r2 | ||
高浓度 | 中浓度 | 低浓度 | |||||
甲醇 | 6.42 | 175 | 183 | 167 | 0.006 | 0.0201 | 0.9990 |
乙醇 | 2.90 | 95 | 105 | 111 | 0.0023 | 0.0078 | 0.9978 |
异丙醇 | 1.66 | 65 | 67 | 65 | 0.0009 | 0.0030 | 0.9996 |
丙酮 | 1.69 | 83 | 87 | 81 | 0.0008 | 0.0026 | 0.9991 |
正丙醇 | 2.39 | 71 | 73 | 71 | 0.0021 | 0.0070 | 0.9990 |
丁酮 | 1.85 | 82 | 85 | 86 | 0.0010 | 0.0033 | 0.9997 |
乙酸乙酯 | 1.92 | 81 | 92 | 94 | 0.0008 | 0.0027 | 0.9999 |
乙酸异丙酯 | 2.01 | 88 | 94 | 92 | 0.0009 | 0.0030 | 0.9999 |
正丁醇 | 4.05 | 73 | 70 | 68 | 0.0028 | 0.0094 | 0.9996 |
苯 | 1.84 | 96 | 98 | 97 | 0.0005 | 0.0017 | 0.9999 |
1-甲氧基-2-丙醇 | 3.13 | 56 | 57 | 54 | 0.0029 | 0.0095 | 0.9999 |
乙酸正丙酯 | 2.50 | 77 | 102 | 106 | 0.0011 | 0.0036 | 0.9992 |
2-乙氧基乙醇 | 5.32 | 47 | 37 | 35 | 0.0095 | 0.0318 | 0.9965 |
4-甲基-2-戊酮 | 3.08 | 90 | 97 | 94 | 0.0016 | 0.0055 | 0.9999 |
1-乙氧基-2-丙醇 | 3.98 | 65 | 66 | 61 | 0.0029 | 0.0097 | 0.9999 |
甲苯 | 3.18 | 98 | 102 | 100 | 0.0005 | 0.0016 | 0.9999 |
乙酸正丁酯 | 3.82 | 91 | 101 | 99 | 0.0015 | 0.0049 | 0.9999 |
乙苯 | 3.55 | 102 | 108 | 109 | 0.0007 | 0.0024 | 0.9999 |
间、对-二甲苯 | 3.42 | 103 | 108 | 109 | 0.0009 | 0.0029 | 0.9999 |
邻-二甲苯 | 4.16 | 104 | 109 | 109 | 0.0011 | 0.0036 | 0.9999 |
苯乙烯 | 4.60 | 104 | 107 | 105 | 0.0019 | 0.0065 | 0.9999 |
2-乙氧基乙基乙酸酯 | 7.08 | 82 | 85 | 77 | 0.0063 | 0.0210 | 0.9999 |
环己酮 | 5.23 | 89 | 95 | 92 | 0.0056 | 0.0187 | 0.9999 |
丁二酸二甲酯 | 9.09 | 76 | 80 | 82 | 0.0183 | 0.0609 | 0.9998 |
戊二酸二甲酯 | 9.64 | 83 | 84 | 82 | 0.0469 | 0.1563 | 0.9999 |
己二酸二甲酯 | 9.40 | 90 | 87 | 83 | 0.0656 | 0.2187 | 0.9998 |