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主题：【求助】前进样口压力不就绪

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发表于：2018/10/21 13:28:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度：340℃  分流比：1:1  压力：30.84psi（仪器自动计算出来的压力）
柱温：起始90℃，20℃/min升至160℃维持1min，再以2℃/min升至220℃维持20min
色谱柱：HP-88(100m*250μm*0.2μm)  恒流模式：1.0ml/min
检测器：FID（330℃）
条件如上，这个方法以前都做过了。今天来做，突然发现进样口压力无法就绪，折腾了一遍将进样口拆卸了重装后好了，走了3针又不就绪了！换了一台新的气相（Agilent 7890B，刚买的） 一开始还是可以的，走了几针后也不就绪了！！！压力完全起不来，10psi都达不到了！但是仪器调别的色谱条件又没有任何问题！
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xiao-jin
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2018/10/21 15:17:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的进样方式？
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p3109800
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2018/10/21 15:19:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样，1μl
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czw39454943
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2018/10/21 16:19:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比：1:1  ,色谱柱：HP-88(100m*250μm*0.2μm)，手动进样，1μl ，感觉这个分流条件是不是容易过载啊？
恒流模式：1.0ml/min，进样的瞬间气化量增大，可能会导致进样后压力不稳，
如果确定分析参数没变化，且之前做样正常的话，建议查气垫、柱头是否微漏气以及分流是否不畅。

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www
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2018/10/21 17:15:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确定你这个方法是否有问题。尤其是配置中模块的设置
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zyl3367898
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2018/10/21 18:44:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度340度，这么高吗？一般260、270度，进样垫是否漏气。衬管与O型圈是否漏气。
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dadgoh
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2018/10/21 19:02:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用高温进样垫。
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叶王
v2870205
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2018/10/21 19:32:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没漏气的话，再检查一下方法里面配置里的各项参数有没有输入正确，载气类型，色谱柱型号，注意单位。
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xiaogumd11
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2018/10/21 20:05:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度高，应该换用高惰性，稳定性更好的绿色进样垫，
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tang566
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2018/10/21 20:10:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的进样垫是红色还是绿色的？
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p3109800
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2018/10/21 20:29:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是以前用过的 直接掉出来的 一直没有改过  柱子信息直接在Agilent 的信息库里调出来的 也核对了N遍了 隔垫也是绿色的
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