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液质联用（LCMS）

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主题：【悬赏帖】关于标准品配制的情况的咨询

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发表于：2018/11/10 16:58:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：30积分状态：已解决

最近到了一个新的实验室，配制标准遭遇了没有遇到过的问题。
之前配制标准品都是称量了用容量瓶定容，或者称量了用称量溶剂溶解定容（标准液都是mg/L级别的，想必标准对溶剂体积的影响也不大）
到了这里后不少人往买来的标准品瓶子里面直接加溶剂溶解【比如说标准品标注100mg，溶解定容到1L溶剂里面，他们就标称是100mg/L】
关于这些有两方面的顾虑，
一是：这样配制的标准保存期难定不下来，定三个月吧，感觉很浪费。时间长了又觉得不可靠。大家一般的保存期多久呀？(我是做兽药残留分析的)
二是：标称100mg，到底里面是不是100mg？会不会多了或者少了些呢？那些标称5mg、10mg的标准品会不会波动更大？
请赐教！

推荐答案：weiqing回复于2018/11/11

保存期限看情况，一般是一年，但是也有例外比如四环素类最多三个月，青霉素类一周，时间久的过三个月或者半年要做一次期间核查看一下是否有降解，是否满足QC要求。此外称量标准品可以称5mg，或者10mg可以直接称在容量瓶中（天平精度为0.01mg），混匀，也可以超声辅助溶解，待常温时定容。若是内标可以直接定容，但是外标的话必须称量，因为一般都会比标称的多一点，标100mg肯定会有出入，而且有些标准品浓度配太高的话还不会完全溶解，有析出。如果称量不准确之后样品的定量结果就会差异很大。

补充答案：

WUYUWUQIU回复于2018/11/12

稀释后的标液一般是三个月，我们有的单标只能保持一个月，并要有效期内至少做一次期间核查

流云飞回复于2018/11/13

国标无规定有效期，就要做下有效期验证！

该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2018/11/11 13:59:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
保存期限看情况，一般是一年，但是也有例外比如四环素类最多三个月，青霉素类一周，时间久的过三个月或者半年要做一次期间核查看一下是否有降解，是否满足QC要求。此外称量标准品可以称5mg，或者10mg可以直接称在容量瓶中（天平精度为0.01mg），混匀，也可以超声辅助溶解，待常温时定容。若是内标可以直接定容，但是外标的话必须称量，因为一般都会比标称的多一点，标100mg肯定会有出入，而且有些标准品浓度配太高的话还不会完全溶解，有析出。如果称量不准确之后样品的定量结果就会差异很大。

首先感谢专家的提点，收获挺大，我们之前一直用三个月有效期是有些浪费了。

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